[发明专利]一种发射光谱仪积分时间上限的设定方法

说明书

一种发射光谱仪积分时间上限的设定方法，包括步骤：获取一次激发光源在N个不同梯度积分时间条件下的空白光谱图；计算N个不同梯度积分时间条件下的平均空白光谱图；对不同波长处平均空白光谱强度I_b与积分时间T做线性回归拟合，得到空白背景光谱时间比例系数k_d与背景常数b_d；设定CCD探测器量程上限FS；设定检出限的置信系数t；设定光源空白光谱波动水平特征值[RSD]_b；设定待检测元素量程上限与该元素预估检出限的倍数α；根据公式计算积分时间上限。由于可以通过公式实现计算机辅助计算，解放工人操作，只需要测试一次激发光源在不同梯度积分时间条件下的空白光谱图，避免了对不同元素、不同特征谱线、不同浓度条件下分别进行积分条件优化。

技术领域

本发明涉及发射光谱分析技术领域，具体涉及一种发射光谱仪积分时间上限的设定方法。

背景技术

发射光谱法是一种建立在待测元素浓度与其发射的特征谱线强度之间的线性关系的基础上进行精确定量的分析化学方法。一般通过如等离子体等对样品中的元素进行激发发射出特征谱线，通过前置光路收集到分光检测系统中，使其在空间上产生色散，并被探测器进行光电转换，最终得到全谱图。

电感耦合器件CCD是常见的一种光电转换器件，常被用作分光检测系统的检测器，如微型光纤光谱仪、中阶梯光栅光谱仪等。

使用发射光谱法对元素进行定量时首先需要建立元素浓度-强度标准曲线，因此在测试时会分别引入梯度浓度的标准样品。为了保证测试结果的准确性，需要保证获得的元素光谱具有较好的信噪比与信背比，因此需要对仪器参数进行优化，CCD的积分时间是其中一项。一般而言，其他条件固定时，对固定浓度的元素的标准样品，单位时间内进入CCD的光子数是一定的，因此若CCD 积分时间较小时，CCD光电转换后的元素净信号相对较小，容易淹没在CCD的暗噪音中，即此时元素信号的信噪比/信背比较低。而当分时间过大时，则容易造成CCD饱和或超过CCD响应的线性范围，这两种情况都会对测试结果的精确度造成破坏。

为了获得较好的待测元素的特征谱线，一般在测试过程中会对CCD的积分时间做优化，得到积分时间设定上限值。

对CCD的积分时间设定目前有两种方案，一种方案是试错法，即针对某一元素，首先通入其量程上限浓度的元素标准样品，不断的调整积分时间值，通过其特征谱线强度值来确定最终合适的积分时间。

另一种方案是预设法，即通过对前期测试结果的整理总结，给出不同元素不同特征谱线在不同浓度条件下的积分时间上限或者给出预设的积分时间，将其以数据库的形式写入软件中，使用时进行调用。

但是上述两种方案的缺点是：1.需要对不同元素、不同特征谱线、不同浓度条件下都进行优化与试错，增加了测试时间与测试成本；2.该方案移植效果较差，需要做大量的重复测试。

发明内容

本申请提供一种发射光谱仪积分时间上限的设定方法，发射光谱仪的探测器为CCD探测器，CCD探测器的积分时间上限设定的计算方法包括步骤：

获取一次激发光源在N个不同梯度积分时间条件下的空白光谱图，N大于等于2；

计算N个不同梯度积分时间条件下的平均空白光谱图；

对不同波长处平均空白光谱强度I_b与积分时间T做线性回归拟合，得到空白背景光谱时间比例系数k_d与背景常数b_d；

设定CCD探测器量程上限FS；

设定检出限的置信系数t；

设定光源空白光谱波动水平特征值[RSD]_b；

设定待检测元素量程上限与该元素预估检出限的倍数α；