[发明专利]绝缘材料的制备方法

权利要求书

1.一种绝缘材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、按重量份，取改性纳米二氧化硅10～15份、阻燃剂1～3份、葵二酸二丁酯1～3份、三聚磷酸钠1～5份、衣康酸酐1～3份、防老剂1～3份、N-甲基吡咯烷酮3～5份、分散剂1～3份加入乙醇水溶液30～50份，加热搅拌30～60min，然后超声分散10～30min，过滤，烘干，得到混合物Ⅰ；

步骤二、按重量份，取环氧树脂30～50份、聚乙烯吡咯烷酮2～6份、甲基硅酸钠8～10份、六氢苯酐1～2份、苯甲酸酐1～3份、乙二醇二缩水甘油醚0.1～0.3份、N-苯基-2-萘胺0.5～1.5份，加入带搅拌的密封容器中，然后将该密封容器置于1.5MeV、30mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理60min，得混合物Ⅱ；

步骤三、将混合物Ⅰ和混合物Ⅱ加入超临界反应装置中，同时加入3～5份碳化硅晶须，在装置密封后通入二氧化碳至30～60MPa、温度70～80℃的条件下搅拌2～3小时，然后卸压，冷却至室温，固化，得到绝缘材料。

2.如权利要求1所述的绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述防老剂为重量比为2:1的辛癸酸二亚甲基锡和二甲基锡；所述分散剂为1-乙基-3-甲基氯化咪唑、1-丁基-3-甲基氯化咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸中的任意一种。

3.如权利要求1所述的绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述超声分散的频率为30～50kHz。

4.如权利要求1所述的绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述辐照采用的辐照剂量率为200～300kGy/h，辐照剂量为400～600kGy，搅拌速度为100～200r/min。

5.如权利要求1所述的绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述改性纳米二氧化硅的制备方法为：按重量份；取10～15份纳米二氧化硅、1～2份纳米二氧化钇和分散剂0.1～0.3份加入100份丁醇水溶液中，超声分散30min；然后将超声分散后的溶液加入带搅拌的密封容器中，加入0.5～1.5份钛酸酯偶联剂，然后将该密封容器置于1.5MeV、30mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理60min，过滤，乙醇洗涤，干燥，得到改性纳米二氧化硅。

6.如权利要求5所述的绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述改性纳米二氧化硅的制备还包括：取干燥后的物料10～15份，加入超临界反应装置中，同时加入丙烯酸丁酯20～30份、N-乙烯基咪唑3～5份、过氧化苯甲酰0.1～0.3份、水100～120份，在装置密封后通入二氧化碳至30～40MPa、温度70～80℃的条件下搅拌反应2～3小时，然后卸去二氧化碳压力，加入20～25份十六烷基三甲基溴化铵，然后再次注入二氧化碳至压力为40～60MPa，搅拌0.5～1小时，卸压，过滤，用乙醇洗涤，干燥，得到改性纳米二氧化硅。

7.如权利要求5所述的绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述超声分散的频率为30～50kHz；所述分散剂为1-乙基-3-甲基氯化咪唑、1-丁基-3-甲基氯化咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸中的任意一种。

8.如权利要求6所述的绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述辐照采用的辐照剂量率为100～200kGy/h，辐照剂量为200～400kGy，搅拌速度为100～200r/min。

9.如权利要求1所述的绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂替换为改性环氧树脂；所述改性环氧树脂的制备方法为：按重量份，取50～100份环氧树脂和5～10份呋喃二甲酸溶解在200～300份甲苯中，然后加入超临界装置中，加入二甲基乙酰胺0.5～1.5份，在装置密封后通入二氧化碳至30～60MPa、温度70～80℃的条件下搅拌2～3小时，然后卸压，冷却至室温，乙醇沉淀，干燥，得到改性环氧树脂。

10.如权利要求1所述的绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚型缩水甘油醚、脂肪族缩水甘油醚和酚醛环氧树脂中的任意一种。