[发明专利]绝缘材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种绝缘材料的制备方法，具体涉及一种环氧树脂基绝缘材料的制备方法。

背景技术

在电子、信息工业中，许多功能元件在组装完成后还需要封装成为一个整体，以提高其性能和使用寿命。作为封装材料，既不能影响元件的性能，还要起到保护作用。绝缘材料是电工产品中必不可少的材料，同时也是电工产品长期安全可靠运行的重要保障。就低压电器而言，其外壳及部分构件是由电工绝缘材料制成的，因此可以说绝缘材料是低压电器中用的最多的一种材料。而低压电器的外壳和部分构件大多是由各类电工绝缘塑料制得。因此，电工绝缘材料的正确选用不仅影响到电器设备的容量和体积，而且还直接关系到电气线路运行的质量和寿命。由于电气设备的使用环境多变且恶劣，对其绝缘外壳的使用寿命、耐霉变等性能要求较高。

环氧树脂是一种具有优秀的力学、绝缘性能的热固性树脂，广泛应用于涂料、粘结剂、电子材料封装和电机电器等领域。在电力设备GIS方面，环氧树脂材料被广泛用作高压导体绝缘支撑材料，这对环氧复合材料的热稳定性、机械性能、交流击穿特性等性能提出了越来越高的要求。传统的GIS设备多采用添加微米Al₂O₃或者微米SiO₂填料的环氧树脂复合绝缘材料，但其击穿场强较纯环氧树脂有较大的降低。近年来，纳米复合材料相比微米复合材料，在电气性能方面表现出更优异的性能，GIS中环氧复合材料的无机填料考虑加入纳米Al₂O₃和SiO₂粒子进行改性。然而，纳米粒子由于比表面积大、表面活化能高，易产生团聚现象，尤其在高填料含量下表现的最为明显。其次，如果无机纳米粒子与有机环氧基体之间无化学结合，界面强度弱，造成复合绝缘材料体系存在较大的缺陷。因此，为了改善纳米粒子的分散性并在一定程度上增强复合体系的界面结合强度，有必要研究新型纳米环氧树脂复合材料的制备和性能提高。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、按重量份，取改性纳米二氧化硅10～15份、阻燃剂1～3份、葵二酸二丁酯1～3份、三聚磷酸钠1～5份、衣康酸酐1～3份、防老剂1～3份、 N-甲基吡咯烷酮3～5份、分散剂1～3份加入乙醇水溶液30～50份，加热搅拌 30～60min，然后超声分散10～30min，过滤，烘干，得到混合物Ⅰ；

步骤二、按重量份，取环氧树脂30～50份、聚乙烯吡咯烷酮2～6份、甲基硅酸钠8～10份、六氢苯酐1～2份、苯甲酸酐1～3份、乙二醇二缩水甘油醚 0.1～0.3份、N-苯基-2-萘胺0.5～1.5份，加入带搅拌的密封容器中，然后将该密封容器置于1.5MeV、30mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理60min，得混合物Ⅱ；

步骤三、将混合物Ⅰ和混合物Ⅱ加入超临界反应装置中，同时加入3～5 份碳化硅晶须，在装置密封后通入二氧化碳至30～60MPa、温度70～80℃的条件下搅拌2～3小时，然后卸压，冷却至室温，固化，得到绝缘材料。

优选的是，所述防老剂为重量比为2:1的辛癸酸二亚甲基锡和二甲基锡；所述分散剂为1-乙基-3-甲基氯化咪唑、1-丁基-3-甲基氯化咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸中的任意一种。

优选的是，所述超声分散的频率为30～50kHz。

优选的是，所述辐照采用的辐照剂量率为200～300kGy/h，辐照剂量为 400～600kGy，搅拌速度为100～200r/min。

优选的是，所述改性纳米二氧化硅的制备方法为：按重量份；取10～15 份纳米二氧化硅、1～2份纳米二氧化钇和分散剂0.1～0.3份加入100份丁醇水溶液中，超声分散30min；然后将超声分散后的溶液加入带搅拌的密封容器中，加入0.5～1.5份钛酸酯偶联剂，然后将该密封容器置于1.5MeV、30mA 的电子加速器中进行辐照搅拌处理60min，过滤，乙醇洗涤，干燥，得到改性纳米二氧化硅。