[发明专利]一种快速分析全氟丙烷中多种杂质的检测装置及方法有效
申请号: | 201711272721.8 | 申请日: | 2017-12-06 |
公开(公告)号: | CN109884156B | 公开(公告)日: | 2021-07-20 |
发明(设计)人: | 李海洋;李庆运;花磊;谢园园;万宁波 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 分析 丙烷 多种 杂质 检测 装置 方法 | ||
1.一种快速分析全氟丙烷中多种杂质的检测装置,包括样品气体进样系统(1)、置于密闭腔室中的化学电离源腔体(2)及质谱仪(15),其特征在于:
所述样品气体进样系统(1)为一由密闭样品腔(7)、进样器(8)、进样管路A(9)、进样管路B(10)以及进样管路C(11)所组成的密闭系统;进样管路C(11)一端与载气气源(3)相连接,另一端与样品腔(7)相连接;进样管路A(9)一端与样品腔(7)相连接,另一端通过推斥电极(12)上的通孔与化学电离源腔体(2)相连;进样管路B(10)一端与试剂气体气源(4)相连接,另一端通过推斥电极(12)上的通孔与化学电离源腔体(2)密闭相连;进样器(8)的出口与样品腔(7)相连接;
所述化学电离源腔体(2)为一实现待测样品电离与反应的密闭腔体,从上至下依次有板状推斥电极(12)、2个以上平行设置的、中部带同轴通孔的板状电极构成的聚焦电极(13)和中部带通孔的差分接口极板(14);于推斥电极(12)和聚焦电极(13)之间设有电离源(17),构成聚焦电极(13)的板状电极中部通孔和差分接口极板(14)中部通孔同轴;远离电离源(17)的差分接口极板(14)一端设有质谱仪(15);
于样品腔(7)正上方垂直设置进样器(8);
所述进样管路C(11)与样品腔(7)相连接一端设置于样品腔(7)靠近顶部位置;所述进样管路A(9)与样品腔(7)相连接一端设置于样品腔(7)靠近底部位置;
所述质谱仪(15)为飞行时间质谱仪,设置为正离子或负离子两种检测模式,根据待测样品的电离特性进行检测模式选择。
2.根据权利要求1所述的一种快速分析全氟丙烷中多种杂质的检测装置,其特征在于:
所述进样器(8)为微量进样器或者一次性注射器;
所述进样器(8)进样端口设置于进样管路C(11)下方;
所述进样器(8)进样端口设置于进样管路A(9)上方。
3.根据权利要求1所述的一种快速分析全氟丙烷中多种杂质的检测装置,其特征在于:
所述样品腔(7)设置为玻璃或者不锈钢密闭腔体;
所述样品腔(7)高度设置为5 ~ 50 mm;
所述连接于样品腔(7)的进样管路C(11)与进样管路A(9)接口之间距离设置为10 ~ 40mm。
4.根据权利要求1所述的一种快速分析全氟丙烷中多种杂质的检测装置,其特征在于:
于进样管路C(11)上设置有控制阀A(5),用于调节载气流速;
于进样管路B(10)上设置有控制阀B(6),用于调节试剂气体流速;
所述控制阀A(5)与控制阀B(6)为质量流量计或气体流速调节阀。
5.根据权利要求1所述的一种快速分析全氟丙烷中多种杂质的检测装置,其特征在于:
所述化学电离源腔体(2)从上至下的长度设置为5 ~ 40mm。
6.根据权利要求1所述的一种快速分析全氟丙烷中多种杂质的检测装置,其特征在于:
所述电离源(17)为光电离源、63Ni放射性电离源、电晕放电电离源或辉光放电电离源。
7.一种采用权利要求1-6任一所述装置快速分析全氟丙烷中多种杂质的检测方法,其特征在于:
所述试剂气体经控制阀B(6)调节一定流速进入化学电离源腔体(2),在电离源(17)的作用下产生试剂离子;
于进样器(8)取适量待测样品,注入样品腔(7)内部,待测样品在载气的作用下进入化学电离源腔体(2),待测样品中所含杂质分子与试剂离子通过化学反应得到特异性目标离子;
所述质谱仪(15)检测目标离子,从而实现杂质成分有效鉴定和分析。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:
所述试剂气体为电离效率高、容易产生F-、O2-试剂离子的常规气体;
所述载气为干燥空气、氮气、氦气或氩气。
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