[发明专利]一种快速分析全氟丙烷中多种杂质的检测装置及方法

说明书

本发明涉及电子工业以及医用药物检测技术领域，具体的说是一种快速分析全氟丙烷(C₃F₈)中多种杂质的检测装置及测定分析方法。本发明为了提供一种快速、简单、高效、准确的分析方法，用于电子工业、医用药物等应用领域全氟丙烷气体中碳氟化物杂质的检测与分析，采用飞行时间质谱技术检测碳氟化物杂质，关键在于控制飞行时间质谱技术待测样品进样系统各项参数与飞行时间质谱正/负离子检测模式。通过控制关键技术实现快速、简单、高效、准确检测的目的，本发明所涉及装置及方法具备分析快速、操作方便、重复性好、结果准确可靠等诸多优点。同时该装置及方法具备较高的检测灵敏度，通过对微量样品进行一次检测即可快速分析所需结果，实用性强，为全氟丙烷生产、应用过程中多种碳氟化物杂质检测提供了一种有效、快速的方法。

技术领域

本发明涉及电子工业以及医用药物检测技术领域，具体的说是一种快速分析全氟丙烷中多种杂质的检测装置及方法。

背景技术

全氟丙烷(C₃F₈)，别名八氟丙烷，是一种无色、不燃烧液化气体，有可察觉到的气味。常见为液化瓶装气体，压力为其蒸气压(6.8046kgf/cm²@21.1℃)。是一种超强的温室气体，其温室效应比CO₂强10000倍。化学性质极不活泼，热稳定性好，但与可燃气体一起燃烧时分解产生有毒的氟化物。

工业应用方面，纯度不低于99.99％的全氟丙烷，作为制冷剂、推进燃料、气体电介质及反应剂，可用作大型和超大型集成电路生产中的等离子化学蚀刻，特别是用作二氧化硅薄膜、磷硅玻璃膜的蚀刻气。

医用药物方面，全氟丙烷是一种膨胀性长效气体，凭借其膨胀性与滞留性成为理想的眼科用气体之一，主要用于玻璃体切割后填充玻璃体腔。

高纯全氟丙烷的杂质除氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳之外，还包括四氟化碳(CF₄)、六氟乙烷(C₂F₆)、六氟丙烯(C₃F₆)、七氟丙烷(CF₃CHFCF₃)、八氟环丁烷(C₄F₈)等多种碳氟化物杂质，碳氟化物电离能高，电负性强，同分异构体复杂。其主要检测方法通常为气相色谱与脉冲氦离子化检测器相结合技术，通过预分离柱分离主成分与杂质成分，再通过不同的色谱柱分析杂质成分，虽然具备较好的重复性，但检测过程较为繁琐、耗时较长。

本发明基于可正/负检测模式切换的飞行时间质谱技术，结合化学电离源，创造了用于快速分析全氟丙烷中多种杂质检测的新装置及方法，实现对全氟丙烷样品中多种碳氟化物杂质成分的快速检测与分析。

发明内容

本发明的目的在于提供一种电子工业以及医用药物检测技术领域常用气体全氟丙烷中多种杂质的快速检测分析方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

用于快速分析全氟丙烷中多种杂质的检测装置，包括样品气体进样系统、置于密闭腔室中的化学电离源腔体及质谱仪，其特征在于：

所述样品气体进样系统为一由密闭样品腔、进样器、进样管路A、进样管路B以及进样管路C所组成的密闭系统；进样管路C一端与载气气源相连接，另一端与样品腔相连接；进样管路A一端与样品腔相连接，另一端通过推斥电极上的通孔与化学电离源腔体相连；进样管路B一端与试剂气体气源相连接，另一端通过推斥电极上的通孔与化学电离源腔体密闭相连；进样器的出口与样品腔相连接；

所述化学电离源腔体为一实现待测样品电离与反应的密闭腔体，从上至下依次有板状推斥电极、2个以上平行设置的、中部带同轴通孔的板状电极构成的聚焦电极和中部带通孔的差分接口极板；于推斥电极和聚焦电极之间设有电离源，构成聚焦电极的板状电极中部通孔和差分接口极板中部通孔同轴；远离电离源的差分接口极板一端设有质谱仪。