[发明专利]一种双醛纤维素纳米晶须的制备方法有效
申请号: | 201711274555.5 | 申请日: | 2017-12-06 |
公开(公告)号: | CN108034007B | 公开(公告)日: | 2023-07-14 |
发明(设计)人: | 许淑琴;周姝妤;梁李园;陈敬华 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C08B15/02 | 分类号: | C08B15/02 |
代理公司: | 苏州市中南伟业知识产权代理事务所(普通合伙) 32257 | 代理人: | 张荣 |
地址: | 214122 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纤维素 纳米 制备 方法 | ||
1.一种双醛纤维素纳米晶须的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将棉短绒原浆进行机械搅拌粉碎,取50g投料于500mL 30%硫酸中,在60℃水浴下搅拌反应4~10小时;加水稀释终止反应,离心洗涤8000rpm,10~20min,取沉淀,加纯水重悬,再次离心洗涤,此步骤重复3~4次;将最终得到的乳白色悬浮液进行透析直至pH值为中性;
(2)将步骤(1)中制得的预处理产物用细胞破碎仪进行超声处理,240W,10min,得到纤维素纳米晶须的悬浮液,4℃保存;所述的纤维素纳米晶须的粒径尺寸均一且为200~1000nm;
(3)将步骤(2)中制得的纤维素纳米晶须悬浮液调节pH值为2~4,预热至85℃;
(4)称取适量强氧化剂高碘酸钠(NaIO4),避光溶解于纯水中;将NaIO4溶液缓慢滴加到步骤(3)中预处理的纤维素纳米晶须悬浮液中,于50~90℃搅拌反应2~4小时,整个过程避光处理;向反应体系中加入乙二醇终止反应,冷却至室温后透析2天;收集溶液进行冰水浴超声处理,240W,10~30min;然后离心6000~10000rpm,10~40min,取上清,得到双醛纤维素纳米晶须,4℃保存;所述的双醛纤维素纳米晶须的粒径分布均一且为100~540nm,所述的双醛纤维素纳米晶须的双醛化程度为55.7%~71.2%。
2.根据权利要求1所述的双醛纤维素纳米晶须的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的NaIO4与纤维素纳米晶须质量之比为1∶3~3∶1。
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