[发明专利]一种氯磺化聚醚醚酮复合材料薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种氯磺化聚醚醚酮复合材料薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)氯磺化氟酮合成

将4，4-二氟二苯甲酮、氯磺酸、发烟硫酸投入反应器中，连续搅拌，以1～5℃/min的升温速率进行加热，加热至100～120℃，连续保温反应350～420min后，降温至40～50℃，将混合物后处理，最终得到氯磺化氟酮；

(2)氯磺化聚醚醚酮合成

向反应器中加入4,4-二氟二苯甲酮、氯磺化氟酮、碳酸钾、碳酸钠、对苯二酚、双酚A，以二苯砜为溶剂，在140～160℃进行熔融混合，持续60～120min；将反应体系升温至200～220℃，反应360～420min；然后将反应终产混合物导入到去离子水中进行冷却，经乙醇、去离子水反复洗涤，干燥后得到最终氯磺化聚醚醚酮；

(3)氯磺化聚醚醚酮复合材料薄膜制备

首先将步骤(2)中制备好的氯磺化聚醚醚酮加入到二甲基甲酰胺中，连续搅拌30～60min，搅拌速率45～55r/min；加入氧化钆，再次连续搅拌30～60min，搅拌速率30～40r/min；将混合液平铺在玻璃板上，在真空烘箱75～80℃加热8～10h；升温至100～110℃下加热20～24h；在150～160℃下加热1～2h，将薄膜浸于稀盐酸中浸泡20-24h，并用去离子水洗涤至电导率不再变化为止，烘干即得氯磺化聚醚醚酮复合材料薄膜。

2.根据权利要求1所述的一种氯磺化聚醚醚酮复合材料薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)反应的物质的配比如下：以重量份数计，4，4-二氟二苯甲酮：20～30份，氯磺酸：15～20份，发烟硫酸：50～65份。

3.根据权利要求1所述的一种氯磺化聚醚醚酮复合材料薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中混合物后处理的具体步骤为：将混合物投入到冰水中进行冷却，利用氢氧化钾溶液中和溶液至中性，利用氯化钠进行盐析，过滤得到固体粗产物，再以乙醇和水进行重结晶。

4.根据权利要求1所述的一种氯磺化聚醚醚酮复合材料薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)和(2)所述的反应器是装有机械搅拌装置、温度计和盘管式冷凝器的三口烧瓶。

5.根据权利要求1所述的一种氯磺化聚醚醚酮复合材料薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)反应的物质的配比如下：以重量份数计，4,4-二氟二苯甲酮：3～5份、氯磺化氟酮：5～10份、碳酸钾：3～5份、碳酸钠：1～3份、对苯二酚：5～10份、双酚A：3～5份，二苯砜：65～85份。

6.根据权利要求1所述的一种氯磺化聚醚醚酮复合材料薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中反应的物质的配比如下：以重量份数计，氯磺化聚醚醚酮：5～15份；二甲基甲酰胺：85～95份；氧化钆：3～5份。