[发明专利]一种高选择性地制备2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的方法有效
| 申请号： | 201711275197.X | 申请日： | 2017-12-06 |
| 公开（公告）号： | CN109879802B | 公开（公告）日： | 2021-06-01 |
| 发明（设计）人： | 严波;于万金;林胜达;刘敏洋;刘武灿;张建君 | 申请（专利权）人： | 浙江省化工研究院有限公司;浙江蓝天环保高科技股份有限公司;中化蓝天集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人： | 刘晓春 |
| 地址： | 310023 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 选择性 制备 甲基 吡啶 方法 | ||
1.一种加压液相氯化制备2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的方法，其特征在于所述方法包括：
在100～150℃温度和0.5～5.0MPa压力下，在催化剂作用下，2-氯-5-三氟甲基吡啶和氯气反应得到2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶；
所述催化剂选自负载型金属氯化物、负载型沸石分子筛和负载型杂多酸中的至少一种，
所述负载型金属氯化物选自活性炭负载的WCl6、MoCl5、FeCl3、AlCl3、CuCl2、ZnCl2中的至少一种，且活性组分的负载量为5～20wt％，
所述负载型沸石分子筛选自活性炭负载的Y型沸石分子筛，且沸石分子筛的负载量为5～20wt％，
所述负载型杂多酸选自活性炭或氧化钛负载的磷钨酸、硅钨酸中的至少一种，且杂多酸的负载量为5～20wt％。
2.按照权利要求1所述的加压液相氯化制备2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的方法，其特征在于：反应压力为1.0～2.0MPa。
3.按照权利要求1所述的加压液相氯化制备2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的方法，其特征在于：所述负载型金属氯化物中，其活性组分选自WCl6、MoCl5、ZnCl2、FeCl3中的至少一种。
4.按照权利要求1所述的加压液相氯化制备2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的方法，其特征在于所述催化剂的用量为2-氯-5-三氟甲基吡啶质量的0.1～30wt％，所述氯气与2-氯-5-三氟甲基吡啶的摩尔配比为0.5～10:1。
5.按照权利要求4所述的加压液相氯化制备2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的方法，其特征在于所述催化剂的用量为2-氯-5-三氟甲基吡啶质量的5～20wt％，所述氯气与2-氯-5-三氟甲基吡啶的摩尔配比为1～3:1。
6.按照权利要求1所述的加压液相氯化制备2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的方法，其特征在于所述反应在高压反应釜中进行，所述高压反应釜的材质选自316L、蒙耐尔合金、英康合金或者哈氏合金。
7.按照权利要求1所述的加压液相氯化制备2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的方法，其特征在于所述反应结束后，先加入碱液，再经分离后得到2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶。
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