[发明专利]一种4-溴-1-甲基-2-(三氟甲基)苯的制备方法有效
| 申请号： | 201711275809.5 | 申请日： | 2017-12-06 |
| 公开（公告）号： | CN107915570B | 公开（公告）日： | 2020-09-22 |
| 发明（设计）人： | 王彦明;王永灿;秦龙;宋桐集;陈碧微 | 申请（专利权）人： | 金凯（辽宁）化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/093 | 分类号： | C07C17/093;C07C25/02 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 刘奇 |
| 地址： | 123000 辽宁省阜*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 制备 方法 | ||
1.一种4-溴-1-甲基-2-(三氟甲基)苯的制备方法，包含如下步骤：
(1)在惰性气氛下，将2-甲基-5-氨基三氟甲苯、溴化氢水溶液、水和醋酸混合后进行成盐反应，得到2-甲基-5-氨基三氟甲苯的溴化氢盐；
所述溴化氢水溶液的质量浓度为30～60％；所述2-甲基-5-氨基三氟甲苯、溴化氢水溶液、水和醋酸的质量比为(15～20):(45～55):(30～35):(15～20)；
所述成盐反应的温度为70～100℃，成盐反应的时间为20～40min；
(2)将所述2-甲基-5-氨基三氟甲苯的溴化氢盐和亚硝酸钠水溶液混合后进行重氮化反应，得到2-甲基-5-氨基三氟甲苯的重氮盐；
(3)将所述2-甲基-5-氨基三氟甲苯的重氮盐、溴化亚铜和溴化氢水溶液混合后进行桑德迈尔反应，得到4-溴-1-甲基-2-(三氟甲基)苯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中亚硝酸钠水溶液的质量浓度为20～40％；
所述步骤(2)中亚硝酸钠水溶液和所述步骤(1)中2-甲基-5-氨基三氟甲苯的质量比为(20～25):(15～20)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中重氮化反应的温度为0～10℃，所述重氮化反应的时间为30～120min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中溴化氢水溶液的质量浓度为30～60％；
所述步骤(3)中溴化氢水溶液和溴化亚铜与所述步骤(1)中2-甲基-5-氨基三氟甲苯的质量比为(90～100):(5～10):(15～20)。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中桑德迈尔反应的温度为50～80℃，所述桑德迈尔反应的时间为30～120min。
6.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中桑德迈尔反应结束后，对得到的产物体系进行提纯处理，得到4-溴-1-甲基-2-(三氟甲基)苯纯品，所述提纯处理包含如下步骤：
对所述桑德迈尔反应得到的产物体系进行冷却；
将所述冷却后的产物体系分层，将分层得到的油层加入到水中，得到油水混合物；
调节所述油水混合物的pH值为7～8，然后进行水汽蒸馏，对馏出物再次分层即得到4-溴-1-甲基-2-(三氟甲基)苯纯品。
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