[发明专利]一种烟用三乙酸甘油酯中一乙酸甘油酯和二乙酸甘油酯含量的测定方法有效
| 申请号： | 201711276999.2 | 申请日： | 2017-12-06 |
| 公开（公告）号： | CN107941981B | 公开（公告）日： | 2020-07-10 |
| 发明（设计）人： | 黄龙;吴昭;刘吟;陈义坤;刘磊 | 申请（专利权）人： | 湖北中烟工业有限责任公司 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88;G01N30/06;G01N30/60 |
| 代理公司： | 武汉楚天专利事务所 42113 | 代理人： | 孔敏 |
| 地址： | 430040 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 烟用三 乙酸 甘油酯 含量 测定 方法 | ||
1.一种烟用三乙酸甘油酯中一乙酸甘油酯和二乙酸甘油酯含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)内标溶液的配制：称取内标样品，以分析纯无水N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂定容，得到内标溶液；
(2)标准工作溶液的配制：称取三乙酸甘油酯标准品，以分析纯无水DMF作为溶剂，经逐级稀释配制成标准工作溶液；
(3)气相色谱质谱法测定：称取三乙酸甘油酯样品，加入内标溶液稀释摇匀，过0.45μm滤膜后，通过气相色谱质谱联用仪对一乙酸甘油酯和二乙酸甘油酯进行测定；
(4)样品中一乙酸甘油酯和二乙酸甘油酯测定结果的计算：根据标准工作溶液的测定结果，以各级标准工作溶液中三乙酸甘油酯与内标的质量比为横坐标，色谱总离子流图中三乙酸甘油酯与内标的峰面积比为纵坐标，绘制工作曲线，再将样品中检测一乙酸甘油酯和二乙酸甘油酯的峰面积比代入标准工作曲线，得样品中一乙酸甘油酯和二乙酸甘油酯含量；
所述步骤(3)中气相色谱的条件为：DB-5熔融石英毛细管色谱柱，尺寸为30m×0.53mm×1.5μm；进样口温度：260℃；程序升温：50℃保持1min，5℃/min的速率升至200℃，保持1min，3℃/min升至220℃，保持1min，10℃/min升至260℃，保持10min；分流进样，分流比100:1；载气氦气，恒流模式，载气流量1.0ml/min；进样量：1μL；
所述步骤(3)中质谱的条件为：EI电离模式，电离能70eV；离子源温度：230℃；传输线温度：250℃；四级杆温度150℃；质谱扫描方式：全扫描(SCAN)，扫描范围30～350amu。
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