[发明专利]一种盐酸丁卡因有关物质的测定方法

权利要求书

1.一种盐酸丁卡因有关物质的测定方法，其特征在于，采用高效液相色谱法检测，其检测条件如下：

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水-三乙胺体积比10-30:90-70:0.2为流动相A，所述流动相A的pH值为2-4且其中含0.2％的硫酸钠；以甲醇-乙腈-水-三乙胺体积比5-15:35-55:60-30:0.2为流动相B，所述流动相B的pH值为7-8且其中含0.2％的硫酸钠；进行如下梯度洗脱：100％的流动相A运行3分钟后，在接下来的17分钟时间内由100％流动相A过渡至100％的流动相B，100％的流动相B保持10分钟。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所用高效液相色谱法检测条件如下：以乙腈-水-三乙胺体积比20:80:0.2为流动相A，以甲醇-乙腈-水-三乙胺体积比10:45:45:0.2为流动相B。

3.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述流动相A的pH值为3.5；和/或，所述流动相B的pH值为7.2。

4.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，用冰醋酸调节所述流动相A的pH值；和/或，用磷酸调节所述流动相B的pH值。

5.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所用高效液相色谱法检测条件如下：进样量为5μL；流速为每分钟1.0mL，检测波长为300nm，柱温为30℃。

6.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所用高效液相色谱法以对氨基苯甲酸和对丁氨基苯甲酸为标准品。

7.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，以20％乙腈溶液为溶剂制备供试品溶液及标准品溶液。

8.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)样品制备

供试品溶液的制备：以20％乙腈溶液为溶剂，配制盐酸丁卡因含量约为1mg/mL的供试品溶液；

标准品溶液I的制备：以20％乙腈溶液为溶剂，取上述供试品溶液适量，配制盐酸丁卡因含量约为2μg/mL的标准品溶液I；

标准品溶液II的制备：以20％乙腈溶液为溶剂，取对氨基苯甲酸标准品与对丁氨基苯甲酸标准品适量，配制约含对氨基苯甲酸0.5μg/mL和含对丁氨基苯甲酸2μg/mL的混合溶液，作为标准品溶液II；

系统适用性溶液的制备：取盐酸丁卡因标准品10mg置10mL量瓶中，加30％的双氧水0.2mL，70℃加热30分钟，加对氨基苯甲酸标准品适量，加20％乙腈溶液稀释至刻度，使每1mL中约含对氨基苯甲酸0.5μg，作为系统适用性溶液；

2)采用所述高效液相色谱法检测条件对上述供试品溶液、标准品溶液I、标准品溶液II和系统适用性溶液进行检测，对待测样品的有关物质的定性分析和定量分析。

9.根据权利要求8所述的测定方法，其特征在于，步骤2)具体如下：取系统适用性溶液5μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，在相对盐酸丁卡因峰保留时间约0.97处应出现杂质峰，该杂质峰与盐酸丁卡因峰的分离度应符合规定；理论板数按盐酸丁卡因峰计算应不低于2000；再精密量取供试品溶液、标准品I和标准品溶液II各5μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；供试品溶液色谱图中如有杂质峰，与对氨基苯甲酸峰和对丁氨基苯甲酸峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，其他单个杂质峰面积总杂以自身对照法计算。

10.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，待测样品包括盐酸丁卡因原料或含其制剂；所述制剂包括注射用盐酸丁卡因、盐酸丁卡因胶浆、盐酸丁卡因注射液、盐酸丁卡因片、盐酸丁卡因气雾剂、盐酸丁卡因软膏、盐酸丁卡因糖浆、盐酸丁卡因口服液。