[发明专利]一种低应力WB2多层硬质涂层的制备方法

说明书

一种低应力WB2多层硬质涂层的制备方法，先基片预处理，再溅射清洗靶材最后沉积多层WB2涂层，沉积多层WB2涂层时先在真空室中通入高纯度压强为0.2～0.6Pa的Ar，沉积一层压应力WB2膜层；然后调控Ar压强为0.7～1.0Pa，沉积一层拉应力膜层，重复2～20次后，最表层再沉积压应力层；通过周期性改变炉腔内Ar压强，可制备出压/拉应力膜层交替耦合的低应力、高性能的多层WB2硬质涂层；该方法操作简单、成本低廉；制备的WB2涂层厚度大、硬度高、膜基结合力良好、耐腐蚀性强，可用于刀具或工件表面并延长其使用寿命，对于超硬硼化物涂层的实际应用具有重要意义。

技术领域

本发明涉及一种表面硬质涂层的制备方法，具体地说是一种低应力WB₂多层硬质涂层的制备方法。

背景技术

随着轻金属尤其是钛、铝及其合金等难加工材料在自动化及航空等领域的广泛应用，实现这类材料的高速、高效、精密加工成为我国轻金属机加工行业的技术难题。WB₂作为新型超硬材料，由金属键和强B-B共价键混合而成，具有高硬度，高的熔点、化学惰性及导热性，磨损过程中可形成TmO_x及H₃BO₃使其具有良好的自润滑性，且与传统的TiN、TiAlN等涂层相比，其与钛、铝等有色金属及合金间化学亲和力低，作为硬质耐磨涂层将在高速切削、干切削、微润滑切削工艺以及轻金属的切削刀具领域展现出广阔的应用前景。

通常采用磁控溅射技术制备WB₂涂层，但靶材中金属元素W质量较高，使从靶材表面被反射回来的Ar原子平均能量较高，同时参与溅射的重原子具有更高的能量分布，从而导致粒子的轰击效应增强，使WB₂涂层具有较高的压应力，涂层厚度难以超过2μm。WB₂覆膜材料的硬度和耐腐蚀性能由其膜的厚度和内应力决定。随着涂层厚度的增加，其内部存在的内应力增大，如果内应力得不到释放，会严重影响涂层的硬度和耐腐蚀性能，出现涂层的开裂和剥落，甚至引起工件的变形，而如何协调WB₂涂层的应力和厚度，是一个技术难题。

高性能厚硬质涂层通常采用多层结构来实现：一是将软/硬膜层交替沉积，其中软质层通过塑性变形释放硬质层应力，从而降低涂层内应力，但涂层的硬度及强度因受控于有效硬质层含量而无明显增加；二是增加涂层界面密度，使涂层中更多点缺陷扩散至界面处，通过界面位错的形成来降低相关的应变场，达到降低涂层应力的效果，但各膜层纳米级厚度难以精确控制。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种低应力WB₂多层硬质涂层的制备方法，通过周期性改变真空室内Ar压强的大小，来设计一种压/ 拉应力层间耦合的多层WB₂涂层结构，拉、压应力在两层的交界面处相互作用，应力得到有效释放，因应力引起的微观形变也得以协调，可有效提高涂层厚度，且硬度、韧性及膜/基结合力均可改善，同时各膜层厚度容易控制。

为了达到上述目的，本发明的技术方案为：

一种低应力WB₂多层硬质涂层的制备方法，包括以下步骤：

(1)基体预处理：将基材进行机械研磨和抛光，然后相继用丙酮和酒精各超声清洗15min，烘干后放入正对靶材的样品台上，靶基距50～100mm，靶材和基体间设置一金属挡板；当真空室气压为9×10^-3～5×10^-3Pa时，打开加热系统将炉腔加热至200～500℃，当真空抽至1×10^-3～3×10^-3Pa时，通入纯度为99.99％以上的Ar，对基材施加-100～-300V的偏压进行溅射清洗10～15min；

(2)靶材预处理：开启靶电源，施加1～1.5A的电流，对靶材进行预溅射清洗10～15min，除去靶材表面的氧化物等杂质；