[发明专利]一种高效连续生产4,4-二氯二苯砜的合成工艺在审
| 申请号： | 201711281905.0 | 申请日： | 2017-12-07 |
| 公开（公告）号： | CN108047101A | 公开（公告）日： | 2018-05-18 |
| 发明（设计）人： | 周以鸿;程龙进;骆建轻;张银生;赖立冬 | 申请（专利权）人： | 九江中星医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/02 | 分类号： | C07C315/02;C07C317/14 |
| 代理公司： | 江西省专利事务所 36100 | 代理人： | 胡里程 |
| 地址： | 332500 *** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 高效 连续生产 二氯二苯砜 合成 工艺 | ||
1.一种高效连续生产4,4-二氯二苯砜的合成工艺，其特征在于：将氯化亚砜和过量氯苯在路易斯酸催化剂作用下进行傅克酰基化反应，反应结束后高温水解加氯苯分层，亚砜有机层加氧化剂氧化，加活性炭脱色，过滤；滤液降温甩滤得4,4-二氯二苯砜。
2.根据权利要求1所述高效连续生产4,4-二氯二苯砜的合成工艺，其特征在于：氧化剂采用双氧水、乙酸或浓硫酸。
3.根据权利要求1所述高效连续生产4,4-二氯二苯砜的合成工艺，其特征在于：氯化亚砜与氯苯的摩尔比为1:3~1:5，氯苯即是原料又是反应溶剂。
4.根据权利要求1所述高效连续生产4,4-二氯二苯砜的合成工艺，其特征在于：路易斯酸催化剂为无水三氯化铝、无水三氯化铁和无水氯化锌，优选无水三氯化铝，催化剂与氯化亚砜摩尔比为1:1~1:1.1。
5.根据权利要求1所述高效连续生产4,4-二氯二苯砜的合成工艺，其特征在于：傅克酰基化反应温度为30~50℃，反应时间为0.5~2h。
6.根据权利要求1所述高效连续生产4,4-二氯二苯砜的合成工艺，其特征在于：所用氧化剂双氧水浓度为30~50%，且双氧水与乙酸和浓硫酸摩尔比为6~4:5~3:1。
7.根据权利要求1所述高效连续生产4,4-二氯二苯砜的合成工艺，其特征在于：高温水解温度为80~110℃，高温水解时间为1~4h。
8.根据权利要求1所述高效连续生产4,4-二氯二苯砜的合成工艺，其特征在于：分层补加氯苯与氯化亚砜摩尔比为2:1~5:1。
9.根据权利要求1所述高效连续生产4,4-二氯二苯砜的合成工艺，其特征在于：氧化反应温度为70~90℃，氧化时间为2~5h。
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