[发明专利]一种对苯二甲酸二甲酯(DMT)加氢催化剂及其制备方法有效
| 申请号： | 201711282100.8 | 申请日： | 2017-12-07 |
| 公开（公告）号： | CN109894131B | 公开（公告）日： | 2022-03-08 |
| 发明（设计）人： | 史海;赵许群;邹展;张旭;王杰 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | B01J27/22 | 分类号： | B01J27/22;B01J37/08;B01J37/02;B01J37/16;B01J37/18;B01J35/10;C07C67/303;C07C69/75 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 马驰 |
| 地址： | 116023 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 对苯二甲酸二甲酯 dmt 加氢 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)制备的催化剂的使用方法，其特征在于，所述催化剂载体采用活性炭，活性炭载体表面负载一层金属碳化物，其中所述金属碳化物为碳化钨或碳化钼，碳化物质量分数为活性炭质量的1%~10%，活性组分为金属钌，其质量分数以催化剂质量计为1%~5%；将催化剂加入对苯二甲酸二甲酯(DMT)乙酸乙酯溶液中，以DMT质量计,金属钌用量与DMT的质量比为0.01~50%，反应温度50~80℃，氢压1~4MPa，搅拌速度500~800rpm的条件下，DMT高收率转化为DMCD。
2.根据权利要求1所述的使用方法，其特征在于包括如下过程：
a)将活性炭载体预先在150~200℃干燥箱中烘干处理2~3h；
b)将活性炭置入钨或钼金属盐溶液浸泡，经过滤、干燥得到载有金属盐的活性炭前体；
c)将载盐活性炭前体在还原性气流中焙烧碳化处理得到碳化物-活性炭复合载体；
d)按金属钌质量分数为催化剂质量计为1%~5%，将钌盐溶液逐渐滴加负载至碳化物-活性炭复合载体上至浸没，经干燥、还原、钝化得到金属钌-碳化物-活性炭催化剂。
3.根据权利要求2所述的使用方法，其特征在于，选用松木原料制备的粉末活性炭载体，粒度150目~800目，比表面积1200~1500 m2/g，孔容0.8~1.2 mL/g。
4.根据权利要求2所述的使用方法，其中，所述钨或钼金属盐为钨酸铵或钼酸铵。
5.根据权利要求2所述的使用方法，其中，所述还原性气流为H2、H2/N2、H2/CH4中的至少一种，气体流速为5~15mL/g·min。
6.根据权利要求2所述的使用方法，其中，步骤c中所述焙烧碳化温度400~700℃，恒温碳化时间5~10h。
7.根据权利要求2所述的使用方法，其中，步骤d中所述钌盐为三氯化钌、醋酸钌、乙酰丙酮钌中的至少一种。
8.根据权利要求2所述的使用方法，其中，步骤d中所述还原操作为通入还原性气体，还原性气流为H2、H2/N2、H2/CH4中的至少一种，气体流速为5~15mL/g·min，催化剂还原温度200~500℃，恒温维持时间2~6h。
9.根据权利要求1所述的使用方法，其特征在于：以DMT质量计,金属钌用量与DMT的质量比为0.0025:1。
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