[发明专利]一种降低二氧化硅气凝胶干燥过程对设备腐蚀的方法有效
申请号: | 201711283897.3 | 申请日: | 2017-12-07 |
公开(公告)号: | CN108002395B | 公开(公告)日: | 2020-11-03 |
发明(设计)人: | 韦奇;朱黎晓;崔素萍 | 申请(专利权)人: | 北京工业大学 |
主分类号: | C01B33/158 | 分类号: | C01B33/158;C01B33/159 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 刘萍 |
地址: | 100124 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 降低 二氧化硅 凝胶 干燥 过程 设备 腐蚀 方法 | ||
1.一种降低二氧化硅气凝胶干燥过程对设备腐蚀的方法,其特征在于,按下述步骤进行:
(1)将含有硅元素的工业废渣和强碱溶液混合均匀,在常压下进行加热,回流反应,对混合物进行抽滤;
(2)滤液通过732阳离子交换树脂进行离子交换,得到pH值在1~3的硅溶胶,滴加氨水,浓度在1mol/L~3mol/L,调节溶胶pH值至5~6之间;
(3)对溶胶水浴加热得到凝胶,水浴温度为30~50℃,将凝胶在去离子水溶液中老化,老化温度为30~50℃,老化的时间是12h~24h;依次用无水乙醇、正己烷进行溶剂交换,得到湿凝胶;
(4)将三甲基氯硅烷、六甲基二硅胺烷、无水乙醇和正己烷的混合溶液对湿凝胶进行表面改性处理;
(5)用正己烷浸洗,常压下干燥得到二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种降低二氧化硅气凝胶干燥过程对设备腐蚀的方法,其特征在于步骤(1)中,所述的强碱溶液是氢氧化钠、氢氧化钾中至少一种,强碱浓度为2mol/L~4mol/L,强碱溶液与工业废渣的比例是4~8L:1kg;所述加热温度控制在80℃~100℃,回流时间为3h~5h。
3.根据权利要求1所述的一种降低二氧化硅气凝胶干燥过程对设备腐蚀的方法,其特征在于步骤(3)中,所述依次用无水乙醇、正己烷进行溶剂交换,其中每隔4~6h换一次新溶液,无水乙醇交换次数为2~3次,正己烷交换次数为1~3次,乙醇与湿凝胶的体积比是1:1~3:1,正己烷与湿凝胶的体积比是1:1~3:1。
4.根据权利要求1所述的一种降低二氧化硅气凝胶干燥过程对设备腐蚀的方法,其特征在于步骤(4)中,混合改性剂各成分配比为,三甲基氯硅烷:六甲基二硅胺烷:乙醇物质量比为1:1:2,三甲基氯硅烷或六甲基二硅胺烷与凝胶中硅的物质量比为:0.375~1:1,加入正己烷控制V混合溶液:V凝胶=1~2:1,改性处理的时间是6h~24h,改性温度控制在30℃~50℃。
5.根据权利要求1所述的一种降低二氧化硅气凝胶干燥过程对设备腐蚀的方法,其特征在于步骤(5)中,所述的正己烷浸洗,V正己烷:V凝胶=1~2:1,时间为12h~24h,温度在30℃~50℃,洗去改性反应副产物;所述的常压干燥条件为50℃~60℃干燥1~2h,200~250℃干燥1~3h。
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