[发明专利]一种降低二氧化硅气凝胶干燥过程对设备腐蚀的方法有效

专利信息
申请号: 201711283897.3 申请日: 2017-12-07
公开(公告)号: CN108002395B 公开(公告)日: 2020-11-03
发明(设计)人: 韦奇;朱黎晓;崔素萍 申请(专利权)人: 北京工业大学
主分类号: C01B33/158 分类号: C01B33/158;C01B33/159
代理公司: 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人: 刘萍
地址: 100124 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 降低 二氧化硅 凝胶 干燥 过程 设备 腐蚀 方法
【权利要求书】:

1.一种降低二氧化硅气凝胶干燥过程对设备腐蚀的方法,其特征在于,按下述步骤进行:

(1)将含有硅元素的工业废渣和强碱溶液混合均匀,在常压下进行加热,回流反应,对混合物进行抽滤;

(2)滤液通过732阳离子交换树脂进行离子交换,得到pH值在1~3的硅溶胶,滴加氨水,浓度在1mol/L~3mol/L,调节溶胶pH值至5~6之间;

(3)对溶胶水浴加热得到凝胶,水浴温度为30~50℃,将凝胶在去离子水溶液中老化,老化温度为30~50℃,老化的时间是12h~24h;依次用无水乙醇、正己烷进行溶剂交换,得到湿凝胶;

(4)将三甲基氯硅烷、六甲基二硅胺烷、无水乙醇和正己烷的混合溶液对湿凝胶进行表面改性处理;

(5)用正己烷浸洗,常压下干燥得到二氧化硅气凝胶。

2.根据权利要求1所述的一种降低二氧化硅气凝胶干燥过程对设备腐蚀的方法,其特征在于步骤(1)中,所述的强碱溶液是氢氧化钠、氢氧化钾中至少一种,强碱浓度为2mol/L~4mol/L,强碱溶液与工业废渣的比例是4~8L:1kg;所述加热温度控制在80℃~100℃,回流时间为3h~5h。

3.根据权利要求1所述的一种降低二氧化硅气凝胶干燥过程对设备腐蚀的方法,其特征在于步骤(3)中,所述依次用无水乙醇、正己烷进行溶剂交换,其中每隔4~6h换一次新溶液,无水乙醇交换次数为2~3次,正己烷交换次数为1~3次,乙醇与湿凝胶的体积比是1:1~3:1,正己烷与湿凝胶的体积比是1:1~3:1。

4.根据权利要求1所述的一种降低二氧化硅气凝胶干燥过程对设备腐蚀的方法,其特征在于步骤(4)中,混合改性剂各成分配比为,三甲基氯硅烷:六甲基二硅胺烷:乙醇物质量比为1:1:2,三甲基氯硅烷或六甲基二硅胺烷与凝胶中硅的物质量比为:0.375~1:1,加入正己烷控制V混合溶液:V凝胶=1~2:1,改性处理的时间是6h~24h,改性温度控制在30℃~50℃。

5.根据权利要求1所述的一种降低二氧化硅气凝胶干燥过程对设备腐蚀的方法,其特征在于步骤(5)中,所述的正己烷浸洗,V正己烷:V凝胶=1~2:1,时间为12h~24h,温度在30℃~50℃,洗去改性反应副产物;所述的常压干燥条件为50℃~60℃干燥1~2h,200~250℃干燥1~3h。

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