[发明专利]一种降低二氧化硅气凝胶干燥过程对设备腐蚀的方法

说明书

一种降低二氧化硅气凝胶干燥过程对设备腐蚀的方法，属于气凝胶材料技术领域。现阶段制备二氧化硅气凝胶工艺中，最常用的改性剂是三甲基氯硅烷和六甲基二硅胺烷，会分别产生HCl和NH₃，对干燥设备造成较大腐蚀，缩短设备使用寿命。本发明以工业废渣(磷肥厂管道渣)为硅源，用碱溶的方法提取废渣中的二氧化硅得到硅酸钠溶液；将硅酸钠溶液通过阳离子交换树脂得到硅溶胶；用氨水调节溶胶pH到一定值后静置待凝胶；凝胶经过老化、溶剂交换、混合试剂改性，常压干燥得到二氧化硅气凝胶。材料具有良好的疏水性、孔结构和低导热系数。因为混合使用三甲基氯硅烷和六甲基二硅胺烷为改性剂，使得干燥过程中不产生HCl或NH₃，降低了对干燥设备的腐蚀。

技术领域

本发明涉及一种降低二氧化硅气凝胶干燥过程对设备腐蚀的方法，属于气凝胶材料技术领域。

背景技术

二氧化硅气凝胶是一种新型的具有纳米孔结构(孔洞为1～l00nm，骨架颗粒为1～20nm)无机非晶态材料，拥有众多优异特性，如低密度(3～500kg/m³)、低导热系数(0.01～0.03W/(m·k))、高比表面积((高达800～1000m²/g))、高孔隙率(高达80％～99.8％)、低折射率、低介电常数、低声速等，因而在航天航空、保温材料、声阻抗耦合材料、吸附分离、催化剂载体、低介电常数材料、生物制药等领域有广泛的应用前景。尤其是二氧化硅气凝胶的低导热系数，最低可达0.011W/，是目前公认热导率最低的固态材料，在保温隔热领域或将大有可为。二氧化硅气凝胶可以看作由二氧化硅骨架和空气构成，而空气的体积占整个体积的比值高达90％以上。其绝大多数孔隙尺寸都在50nm以下低于常压下空气分子平均自由程(约为70nm)，因此在气凝胶中空气分子近乎静止，从而避免的空气对流产生的热传递；此外，二氧化硅气凝胶具有极低的体积密度和纳米网络结构的弯曲路径也阻止了气态和固态的热传导；加之内部趋于无穷多的孔壁可以使热辐射降至最低。在以上三方面的共同作用下，使气凝胶达到其他材料无法比拟的绝热效果，甚至低于静态空气0.025W/(m·k)的导热系数。因此低密度，低导热系数的二氧化硅气凝胶在保温隔热领域的应用是极为可期的。

干燥过程是气凝胶制备的关键步骤，目前为止出现多种干燥的方式，如超临界干燥、冷冻干燥、常压干燥等。常压干燥法是近几年越来越被重视的一种替代性干燥方法，既降低危险性，又减少成本，但是现阶段常压干燥工艺中，干燥前必须使用改性剂对凝胶进行疏水化表面改性，最常用的改性剂是三甲基氯硅烷和六甲基二硅胺烷，但是单独使用这两种改性剂后，会分别有HCl和NH₃产生，均为腐蚀性气体，一方面会对干燥设备造成较大腐蚀，缩短设备使用寿命，另一方面尾气处理不慎会对大气环境造成污染。如何降低干燥过程中的腐蚀，也是气凝胶规模化生产中需要注意的地方。

发明内容

本发明的目的是提供一种降低二氧化硅气凝胶干燥过程对设备腐蚀的方法，中和酸碱性产物，降低对干燥设备的腐蚀，同时制备的气凝胶性能没有降低。

本发明按照下述步骤进行：

(1)将工业废渣和强碱溶液混合均匀，在常压下进行加热，回流反应，对混合物进行抽滤。

(2)滤液通过732阳离子交换树脂进行离子交换，得到pH值在1～3的硅溶胶，滴加氨水，浓度在1mol/L～3mol/L，调节溶胶pH值至5～6之间；

(3)对溶胶水浴加热得到凝胶，水浴温度为30～50℃，将凝胶在去离子水溶液中老化，老化温度为30～50℃，依次用无水乙醇、正己烷进行溶剂交换，得到湿凝胶；

(4)将三甲基氯硅烷、六甲基二硅胺烷、无水乙醇、正己烷的混合溶液对湿凝胶进行表面改性处理。

(5)用正己烷浸洗，常压下干燥得到二氧化硅气凝胶。