[发明专利]一种制备环己烷二甲胺的方法

权利要求书

1.一种制备环己烷二甲胺的方法，其特征在于，环己烷二甲醇在钌催化剂及改性助剂存在下与氨、氢气发生还原胺化反应制备环己烷二甲胺；所述的钌催化剂，包含以下组分：活性组分Ru含量为0.5wt％-10wt％；助剂元素Cr、V、Zn、Fe、Co、Cu、Mo、Sn中的一种或多种，含量为0wt％-5％wt；以及载体；所述改性助剂为季铵碱，其通式为[R₁R₂R₃R₄N]⁺(OH)^-，其中，R₁、R₂、R₃、R₄相同或不同，分别为C1～C4的烷烃基团；还原胺化反应的反应温度为150℃-250℃；反应绝压为1MPa-30MPa。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述环己烷二甲醇为1,3-环己烷二甲醇、1,4-环己烷二甲醇、以及它们的顺式异构体、反式异构体中的一种或多种，氨为NH₃。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，活性组分Ru含量为1wt％-5wt％。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，助剂元素为Cr与Cu复配，Cr与Cu的复配质量比5:1～1:5。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，Cr与Cu含量为0.5wt～2wt％。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的载体为活性炭、氧化铝、氧化硅、氧化锆中的一种或多种的混合物。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的改性助剂是采用水溶液形式加入，浓度为1wt％-60wt％，改性助剂用量为环己烷二甲醇重量的0.1wt％-10wt％。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的改性助剂的浓度为5wt％-15wt％，改性助剂用量为环己烷二甲醇重量的0.5wt％-3wt％。

9.如权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于，氨与环己烷二甲醇的摩尔比为1-50；氢气与环己烷二甲醇的摩尔比为0.01-1。

10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，氨与环己烷二甲醇的摩尔比为2-10；氢气与环己烷二甲醇的摩尔比为0.05-0.5。

11.如权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于，所述的还原胺化反应采用间歇工艺时，催化剂的用量为基于原料环己烷二甲醇质量的0.5wt％～15wt％；采用连续工艺时，催化剂空速为0.01-1kg环己烷二甲醇/Lcat/h。

12.如权利要求11所述的方法，其特征在于，所述的还原胺化反应采用间歇工艺时，催化剂的用量为基于原料环己烷二甲醇质量的1wt％～5wt％；采用连续工艺时，催化剂空速为0.1-0.5kg环己烷二甲醇/Lcat/h。

13.如权利要求1所述的方法，其特征在于，还原胺化反应的反应温度为170℃-230℃；反应绝压为3MPa-15MPa。

14.如权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于，所述的还原胺化反应使用溶剂或不使用溶剂，所述溶剂为水、烃类和醚类化合物中的一种或种。

15.如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述的还原胺化反应在不使用溶剂的条件下进行。

16.如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述溶剂为水、苯、环己烷、甲苯、乙醚、THF和MTBE中的一种或多种。