[发明专利]一种全自动单通道沉淀法连续生产纳米粉体的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米粉体制备的技术领域，具体地说是涉及一种全自动单通道沉淀法连续生产纳米粉体的生产方法。

背景技术

纳米粉体也叫纳米颗粒，一般指尺寸在1-100nm之间的超细粒子，因其具有表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应而引起奇异的力学、电学、磁学、热学、光学和化学等特性，使其在催化、颜料、复合材料等诸多领域有着广泛的应用。

化学工业上几乎所有同体催化剂在制备时都离不开沉淀操作，它们大都是在金属盐的水溶液中加入沉淀剂，从而制成水合氧化物或难溶和微溶的金属盐类的结晶或凝胶，从溶液中沉淀、分离、再经洗涤、干燥、焙烧等工序处理后制成。即使是浸渍法制备的负载型催化剂。无论是采用天然产物作为载体，或是用人工合成物作载体，在其过程中的某处也会使用沉淀操作。一般希望在催化剂制备时能严格控制实验条件，尤其是避免高温，沉淀法容易实现这一点。但是传统的反应釜的间歇式沉淀法很难得到均一尺寸的沉淀颗粒，为了实现纳米催化剂及载体产业化，制备高质量、颗粒尺寸、分布、形貌都能有效控制的纳米颗粒十分重要。

沉淀反应的原理是：在沉淀过程中，当溶质在液相中的浓度达到饱和时，如果没有同相浓度存在，仍然没有沉淀产生，只有当溶在溶液中的浓度超过临界饱和度时，沉淀方能自发进行。因此过饱和溶液是沉淀的必要条件，要使溶液结晶沉淀。首先应该配制过饱和溶液，提高溶质浓度，降低溶液温度。在化学反应产生沉淀的过程中,沉淀物颗粒的形成包括晶核的生成过程和晶核的长大过程，成核和生长过程都需要在过饱和的条件下进行，成核过程过饱和度要求更高一些，而且往往是在瞬间就完成的，因而物料的加入方式和混合状态等控制因素将在很大程度上影响溶液的过饱和状态并影响产品的重量。目前工业上沉淀反应制备纳米粉体一般是在反应釜中间歇式进行，加料方式主要有：顺加法、逆加法、并加法。无论哪种添加方式，化学反应开始，随着过饱和度的增加，晶核形成，当物料不断加入时，新晶核不断产生，同时已经存在的晶核不断长大，由于加料时间较长，成核和生长两过程同时存在，物料的过饱和度随着反应的进行而处于变化的状态。由于成核先后时间上的差异，各晶核生长的时间和速度各不相同，致使反应终了时，最终得到的粉粒大小不均、分散性差。由于加入的物料瞬间反应，釜内的过饱和状态与两种物料的速度密切相关，若将两种物料按比例匀速加入，使沉淀颗粒能够在均一的条件下进行。

发明内容

本发明的目的则是客服了现有技术的不足，提供一种全自动单通道沉淀法连续生产纳米粉体的生产方法，其工艺过程中的沉淀反应颗粒成核和生长两过程分离又陆续地进行，这样获得的纳米粉体粒径大小均匀、比表面大，同时该工艺过程全程采用自动化，节省时间，降低成本。

为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种全自动单通道沉淀法连续生产纳米粉体的生产方法，其特征是所述方法如下：所述单通道混配器包括依次串连的内部设有混合机构的混合器和稳定器两部分，采用至少二种液体为原料液，二种以上液体接触后可发生沉淀反应；

二种以上原料液分别置于原料液储罐中，二个以上原料液储罐依次经过溶液气动调节阀、液体流量计、气体分布器与单通道混配器原料入口端相连，

气体分布器依次经过气体流量计、气体气动调节阀与气源相连，单通道混配器出口端经导料管与老化搅拌釜相连，在稳定器和老化搅拌釜之间的导料管上设置有PH计；程控器(程序控制器)通过导线分别与二种以上原料液输出管路上的溶液气动调节阀、二种以上原料液输出管路上的液体流量计、气体气动调节阀、气体流量计、PH计进行信号连接；通过程控器来分别设置二种以上原料液流量，进入气体分布器的气体的流量，，通过程控器设置所需PH给定值，当程控器接收到由PH计检测到的混合液PH值偏离PH给定值时，由程控器控制二种以上原料液的溶液气动调节阀的分别动作，自动调节单位时间内液体输出流量的增加或减小，直到PH计检测到的混合液PH值达到PH给定值；

二种以上原料液按比例和速度，通过气体分布器的气流一并进入到单通道混配器混合器混合均匀后，迅速进入到单通道混配器稳定器进行生长，稳定后的颗粒随后进入到老化搅拌釜中老化，再经洗涤、干燥或干燥焙烧制得纳米粉体。