[发明专利]一种稀土草酸沉淀母液的综合利用方法

权利要求书

1.一种稀土草酸沉淀母液的综合利用方法，其特征在于，包括依次处理的三个阶段：第一阶段：使用碱性钙盐中和稀土草酸沉淀母液进而液固分离得到草酸钙沉淀和沉淀母液A；第二阶段：草酸钙沉淀加酸逆流酸化制备草酸；第三阶段：沉淀母液A加入硫酸进而液固分离得到副产品硫酸钙和盐酸溶液。

2.根据权利要求1所述一种稀土草酸沉淀母液的综合利用方法，其特征在于，第一阶段所述碱性钙盐包括碳酸钙、碳酸氢钙、氧化钙、氢氧化钙中的一种或几种，调节稀土草酸沉淀母液pH，保持草酸沉淀母液pH值为1～7，室温或加热至30～90℃搅拌0.5-5小时。

3.根据权利要求1所述一种稀土草酸沉淀母液的综合利用方法，其特征在于，第二阶段中的所述酸为盐酸或硫酸中的一种或两种。

4.根据权利要求1所述一种稀土草酸沉淀母液的综合利用方法，其特征在于，第二阶段所述的逆流酸化是指为了增大酸化液中草酸浓度和降低酸化渣中草酸钙的含量，而使酸和草酸钙逆向流动，逆流酸化级数为2～6级。

5.根据权利要求1所述一种稀土草酸沉淀母液的综合利用方法，其特征在于，第二阶段所述酸化是指将草酸钙与20％～70wt％的硫酸或盐酸按质量体积比1:0.5～20(g/ml)混合，在40℃～100℃的温度下，搅拌酸化浸出0.1h～10h进而得到。

6.根据权利要求5所述一种稀土草酸沉淀母液的综合利用方法，其特征在于，第二阶段还包括将酸化得到酸化液经过冷却析出得粗草酸晶体，再将粗草酸晶体使用纯水进行重结晶得高浓度草酸产品，产生的结晶母液作为第二阶段的酸重复利用。

7.根据权利要求1所述一种稀土草酸沉淀母液的综合利用方法，其特征在于，所述第三阶段的所述的沉淀母液A加入硫酸的具体操作为：在沉淀母液A中，按化学计量比0.8～1.3：1加入硫酸溶液，室温或加热搅拌0.5-4小时，使溶液中的钙离子以硫酸钙沉淀析出，液固分离后得到副产品固体硫酸钙和盐酸与微溶的硫酸钙混合液。

8.根据权利要求7所述一种稀土草酸沉淀母液的综合利用方法，其特征在于，进一步的在混合液中加入氯化钡再液固分离得到硫酸钡以及盐酸溶液。

9.根据权利要求8所述一种稀土草酸沉淀母液的综合利用方法，其特征在于，具体操作如下：所述混合液与氯化钡的化学计量比为1.0～1.5：1，室温或加热搅拌1-6小时。

10.根据权利要求8所述一种稀土草酸沉淀母液的综合利用方法，其特征在于，所述盐酸溶液重复利用为稀土浸出工序的酸。