[发明专利]一种2-甲基-5,γ-二氧代四氢呋喃-2-戊酸的制备方法有效
申请号: | 201711292391.9 | 申请日: | 2017-12-08 |
公开(公告)号: | CN107954952B | 公开(公告)日: | 2021-02-26 |
发明(设计)人: | 侯相林;李政;邓天昇;齐永琴;王英雄 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
主分类号: | C07D307/33 | 分类号: | C07D307/33 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 刘宝贤 |
地址: | 030001 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 二氧 代四氢 呋喃 戊酸 制备 方法 | ||
1.一种2-甲基-5,γ-二氧代四氢呋喃-2-戊酸的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将质子酸与乙酰丙酸按质量比为0.5-0.1g:1g的比例混合,再加入溶剂与乙酰丙酸按体积质量比为100-0.5ml:1g的溶剂,配成反应液,质子酸是三氯乙酸、盐酸或硫酸,溶剂是γ-戊内酯、γ-丁内酯或甲基异丁基酮;
(2)在配成的反应液中,加入乙酰丙酸质量百分比为2-30%的催化剂,配成反应体系,催化剂是锌离子,铜离子,三价铁离子或四价锡离子形成的卤化物;
(3)将配成的反应体系,加热到70-200℃,反应0.25-96h;
(4)减压蒸馏,除去未反应的乙酰丙酸,蒸馏后的残余物用有机溶剂溶解,过滤,除去金属离子催化剂,然后在滤液中加入弱碱试剂混合均匀,过滤,滤液蒸馏,得到2-甲基-5,γ-二氧代四氢呋喃-2-戊酸。
2.如权利要求1所述的一种2-甲基-5,γ-二氧代四氢呋喃-2-戊酸的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中减压蒸馏的工艺条件是在压力0.5-3KPa,温度50-150℃。
3.如权利要求1所述的一种2-甲基-5,γ-二氧代四氢呋喃-2-戊酸的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中的有机溶剂是低碳酮、低碳酯或低碳醚。
4.如权利要求3所述的一种2-甲基-5,γ-二氧代四氢呋喃-2-戊酸的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中的有机溶剂是丙酮,乙酸乙酯或乙醚。
5.如权利要求1所述的一种2-甲基-5,γ-二氧代四氢呋喃-2-戊酸的制备方法,其特征在于所述步骤(4)中有机溶剂用量与原料乙酰丙酸的体积质量比为10-1ml:1g。
6.如权利要求1所述的一种2-甲基-5,γ-二氧代四氢呋喃-2-戊酸的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中的弱碱试剂是碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或者碳酸氢钾。
7.如权利要求1所述的一种2-甲基-5,γ-二氧代四氢呋喃-2-戊酸的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中弱碱试剂的加入量为质子酸物质的量的1-5倍。
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