[发明专利]一种三联吡啶锌配合物的制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201711293001.X 申请日: 2017-12-08
公开(公告)号: CN107987094B 公开(公告)日: 2019-08-27
发明(设计)人: 马云;佘鹏飞;赵强;刘淑娟;黄维 申请(专利权)人: 南京邮电大学
主分类号: C07F3/06 分类号: C07F3/06;C09K11/06;G01N21/25;C09D11/38
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 楼高潮
地址: 210023 *** 国省代码: 江苏;32
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 三联 吡啶 配合 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种三联吡啶锌配合物的制备方法,包括以下步骤:

步骤1)在DMSO溶剂体系中,将咔唑、溴己烷和50%氢氧化钠水溶液按摩尔比1:2:2于50℃反应8h,先减压蒸馏,用水和乙酸乙酯萃取,取有机层,然后用无水Na2SO4干燥,旋干,分离提纯得到化合物1,其结构式为:

步骤2)在二氯甲烷溶剂体系中,将化合物1和NBS按摩尔比1.2:1于25℃反应8h,过滤,经二氯甲烷洗涤后得到化合物2,其结构式为:

步骤3)在氮气保护的条件下,在干燥的二异丙胺溶液体系中,将对溴苯甲醛、三甲基乙炔基硅、碘化亚铜和四三苯基磷钯按摩尔比1:3:(0.03-0.05):(0.05-0.1)于80℃密闭反应8h,用水和乙酸乙酯萃取,取有机层,然后用无水Na2SO4干燥,旋干,分离提纯得到相应的4-(甲基乙炔基)苯甲醛,将其加入到100mL单口瓶瓶中,再加入3当量的碳酸钾,搅拌2h,萃取,旋干得到化合物3,其结构式为:

步骤4)在氮气保护的条件下,在干燥的二异丙胺和四氢呋喃溶液体系中,将化合物2、化合物3、碘化亚铜和四三苯基磷钯按摩尔比1:1:(0.03-0.05):(0.05-0.1)于80℃密闭反应8h,拔去TMS,分离提纯得到含有炔的化合物4,其结构式为:

步骤5)在乙醇溶剂体系中,将含有炔的化合物4、二酰基吡啶、氢氧化钾按摩尔比1:3:3和氨水25℃反应12h,反应结束后,使用水和二氯甲烷萃取,干燥,减压旋蒸除去溶剂,再用乙醇重结晶得到三联吡啶化合物L,其结构式为:

步骤6)将三联吡啶化合物L和三氟磺酸锌按摩尔比1:1投料,在甲醇中搅拌2h,经乙醚洗涤,得到所述三联吡啶锌配合物L-Zn,其结构式为:

2.根据权利要求1所述的一种三联吡啶锌配合物的制备方法,其特征在于,步骤4)所述二异丙胺和四氢呋喃溶液体系中二者的体积比为4:1。

3.根据权利要求1的制备方法制得的三联吡啶锌配合物在水打印复写纸上的应用。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南京邮电大学,未经南京邮电大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201711293001.X/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top