[发明专利]一种三联吡啶锌配合物的制备方法和应用有效
申请号: | 201711293001.X | 申请日: | 2017-12-08 |
公开(公告)号: | CN107987094B | 公开(公告)日: | 2019-08-27 |
发明(设计)人: | 马云;佘鹏飞;赵强;刘淑娟;黄维 | 申请(专利权)人: | 南京邮电大学 |
主分类号: | C07F3/06 | 分类号: | C07F3/06;C09K11/06;G01N21/25;C09D11/38 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 210023 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三联 吡啶 配合 制备 方法 应用 | ||
1.一种三联吡啶锌配合物的制备方法,包括以下步骤:
步骤1)在DMSO溶剂体系中,将咔唑、溴己烷和50%氢氧化钠水溶液按摩尔比1:2:2于50℃反应8h,先减压蒸馏,用水和乙酸乙酯萃取,取有机层,然后用无水Na2SO4干燥,旋干,分离提纯得到化合物1,其结构式为:
步骤2)在二氯甲烷溶剂体系中,将化合物1和NBS按摩尔比1.2:1于25℃反应8h,过滤,经二氯甲烷洗涤后得到化合物2,其结构式为:
步骤3)在氮气保护的条件下,在干燥的二异丙胺溶液体系中,将对溴苯甲醛、三甲基乙炔基硅、碘化亚铜和四三苯基磷钯按摩尔比1:3:(0.03-0.05):(0.05-0.1)于80℃密闭反应8h,用水和乙酸乙酯萃取,取有机层,然后用无水Na2SO4干燥,旋干,分离提纯得到相应的4-(甲基乙炔基)苯甲醛,将其加入到100mL单口瓶瓶中,再加入3当量的碳酸钾,搅拌2h,萃取,旋干得到化合物3,其结构式为:
步骤4)在氮气保护的条件下,在干燥的二异丙胺和四氢呋喃溶液体系中,将化合物2、化合物3、碘化亚铜和四三苯基磷钯按摩尔比1:1:(0.03-0.05):(0.05-0.1)于80℃密闭反应8h,拔去TMS,分离提纯得到含有炔的化合物4,其结构式为:
步骤5)在乙醇溶剂体系中,将含有炔的化合物4、二酰基吡啶、氢氧化钾按摩尔比1:3:3和氨水25℃反应12h,反应结束后,使用水和二氯甲烷萃取,干燥,减压旋蒸除去溶剂,再用乙醇重结晶得到三联吡啶化合物L,其结构式为:
步骤6)将三联吡啶化合物L和三氟磺酸锌按摩尔比1:1投料,在甲醇中搅拌2h,经乙醚洗涤,得到所述三联吡啶锌配合物L-Zn,其结构式为:
2.根据权利要求1所述的一种三联吡啶锌配合物的制备方法,其特征在于,步骤4)所述二异丙胺和四氢呋喃溶液体系中二者的体积比为4:1。
3.根据权利要求1的制备方法制得的三联吡啶锌配合物在水打印复写纸上的应用。
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