[发明专利]一种三联吡啶锌配合物的制备方法和应用有效
申请号: | 201711293001.X | 申请日: | 2017-12-08 |
公开(公告)号: | CN107987094B | 公开(公告)日: | 2019-08-27 |
发明(设计)人: | 马云;佘鹏飞;赵强;刘淑娟;黄维 | 申请(专利权)人: | 南京邮电大学 |
主分类号: | C07F3/06 | 分类号: | C07F3/06;C09K11/06;G01N21/25;C09D11/38 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 210023 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三联 吡啶 配合 制备 方法 应用 | ||
本发明公开了一种三联吡啶锌配合物的制备方法和应用,该制备方法为:在DMSO溶剂体系中,将咔唑、溴己烷和50%氢氧化钠水溶液于50℃进行取代反应;在二氯甲烷溶剂体系中,将化合物1和NBS于25℃进行区域选择性溴化反应;在氮气环境、干燥的二异丙胺溶液体系中,将对溴苯甲醛、三甲基乙炔基硅、碘化亚铜和四三苯基磷钯于80℃进行Sonogashira偶联反应;在氮气环境、干燥的二异丙胺和四氢呋喃溶液体系中,将化合物2、化合物3、碘化亚铜和四三苯基磷钯于80℃进行Sonogashira偶联反应;在乙醇溶剂体系中,将含有炔的化合物4、二酰基吡啶、氢氧化钾在25℃进行Krohnke中间成环法反应;将三联吡啶化合物和三氟磺酸锌在甲醇中搅拌。该制备方法步骤简单且温和;实现了产物的水打印。
技术领域
本发明属于有机光电功能材料技术领域,具体涉及一种三联吡啶锌配合物的制备方法和其在喷水打印方面的应用。
背景技术
纸的发明大大促进了信息存储和传播的发展,90%以上的企业印刷纸信息的都是经过一次性阅读处理,纸的生产和消费的巨大也给我们的社会带来了重大的环境问题。
近年来可重复打印纸的研究受到人们的广泛关注,可重复打印纸可以支持经济发展与环境保护之间的完美平衡,这将为我们的社会带来实际利益。目前,也有不少团队研究出了可重复打印纸,但是也存在有着许多缺点,如染料的毒性,合成的复杂性以及价格昂贵等问题。
锌配合物具有成本低、热稳定性好和量子效率高的特点,一直受到人们的热捧。然而要实现锌配合物在打印方面的应用,调控其光物理性质非常重要。因此,需要发展新型、快速、便捷的方法来实现锌配合物在水刺激下的发光颜色改变。发展新型基于锌配合物的刺激响应性发光材料是解决这一问题的有效途径。
发明内容
三联吡啶锌配合物L-Zn可以与聚乙二醇(PEG)结合以构建新型的可重写纸,通过纯水作为“油墨”而方便地用于打印。这主要是因为水可以引起锌络合物的“金属-配体”配位键的分离,导致发光变化。纯水可重写纸上的印刷图像可以保留很长时间,与曲晓刚团队的利用H2O2溶液作为墨水、异丙醇蒸汽作为擦除工具的技术方案相比,取得了很大进展。
鉴于此,本发明提供了一种三联吡啶锌配合物的制备方法和应用,其技术方案如下:
一种三联吡啶锌配合物的制备方法,包括以下步骤:
步骤1)在DMSO溶剂体系中,将咔唑、溴己烷和50%氢氧化钠水溶液按摩尔比1:2:2于50℃反应8h,先减压蒸馏,用水和乙酸乙酯萃取,取有机层,然后用无水Na2SO4干燥,旋干,分离提纯得到化合物1,其结构式为:
步骤2)在二氯甲烷溶剂体系中,将化合物1和NBS按摩尔比1.2:1于25℃反应8h,过滤,经二氯甲烷洗涤后得到化合物2,其结构式为:
步骤3)在氮气保护的条件下,在干燥的二异丙胺溶液体系中,将对溴苯甲醛、三甲基乙炔基硅、碘化亚铜和四三苯基磷钯按摩尔比1:3:(0.03-0.05):(0.05-0.1)于80℃密闭反应8h,用水和乙酸乙酯萃取,取有机层,然后用无水Na2SO4干燥,旋干,分离提纯得到相应的4-(甲基乙炔基)苯甲醛,将其加入到100mL单口瓶瓶中,再加入3当量的碳酸钾,搅拌2h,萃取,旋干得到化合物3,其结构式为:
步骤4)在氮气保护的条件下,在干燥的二异丙胺和四氢呋喃溶液体系中,将化合物2、化合物3、碘化亚铜和四三苯基磷钯按摩尔比1:1:(0.03-0.05):(0.05-0.1)于80℃密闭反应8h,拔去TMS,分离提纯得到含有炔的化合物4,其结构式为:
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