[发明专利]一种二氟磷酸锂的生产装置及方法在审

专利信息
申请号: 201711294129.8 申请日: 2017-12-08
公开(公告)号: CN108002358A 公开(公告)日: 2018-05-08
发明(设计)人: 王海;赵晓亚;程文海;曾朵清;李平;卢振成 申请(专利权)人: 浙江凯圣氟化学有限公司
主分类号: C01B25/455 分类号: C01B25/455
代理公司: 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 代理人: 程晓明
地址: 324004 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 磷酸 生产 装置 方法
【权利要求书】:

1.一种二氟磷酸锂的生产装置,其特征在于,包括卧式反应釜和与所述卧式反应釜相连的冷凝器,所述卧式反应釜内设置有螺旋杆搅拌装置,所述卧式反应釜一端的底部设置有反应产物出口,顶部设置有反应气出口管和冷凝液回流管,所述反应气出口管与所述冷凝器的气相进口连接,所述冷凝液回流管与所述冷凝器的液相出口连接,所述卧式反应釜另一端的顶部设置有反应物料进口。

2.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的生产装置,其特征在于,所述螺旋杆搅拌装置包括搅拌轴和均匀分布在所述搅拌轴上的搅拌叶片。

3.根据权利要求2所述的二氟磷酸锂的生产装置,其特征在于,所述搅拌叶片与水平面的夹角为6-9°。

4.根据权利要求2所述的二氟磷酸锂的生产装置,其特征在于,所述搅拌叶片形状为半圆形或带形。

5.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的生产装置,其特征在于,所述卧式反应釜的长径比为2~4:1。

6.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的生产装置,其特征在于,所述卧式反应釜设置有内衬,所述内衬材质为PFA或PTFE。

7.使用权利要求1的装置生产二氟磷酸锂的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)通过反应物料进口向经氮气干燥后的卧式反应釜里加入氟化锂,然后通过反应物料进口向卧式反应釜中通入无水氟化氢溶液,开启螺旋杆搅拌装置;

(2)通过反应物料进口向卧式反应釜里通入PO2F气体进行反应,反应过程中溢出的气体经反应气出口管进入冷凝器冷凝后,经冷凝液回流管回到卧式反应釜,反应结束后,从反应产物出口收集得到二氟磷酸锂产物。

8.根据权利要求7所述的生产二氟磷酸锂的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的无水氟化氢溶液与氟化锂的摩尔比为10~32:1。

9.根据权利要求7所述的生产二氟磷酸锂的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的进行反应的温度为-20~5℃,反应时间为6~9小时。

10.根据权利要求7所述的生产二氟磷酸锂的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的通入PO2F气体的速度为0.5~1.5g/min。

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