[发明专利]一种二氟磷酸锂的生产装置及方法

说明书

本发明公开了一种二氟磷酸锂的生产装置，包括卧式反应釜和与卧式反应釜相连的冷凝器，卧式反应釜内设置有螺旋杆搅拌装置，卧式反应釜一端的底部设置有反应产物出口，顶部设置有反应气出口管和冷凝液回流管，反应气出口管与冷凝器的气相进口连接，冷凝液回流管与冷凝器的液相出口连接，卧式反应釜另一端的顶部设置有反应物料进口。本发明还公开了使用该装置生产二氟磷酸锂的方法。本发明具有结构合理、操作简单、成本低，反应效率高的优点。

技术领域

本发明涉及含氟锂电添加剂领域，特别涉及一种二氟磷酸锂的生产装置及方法。

背景技术

目前，锂离子电池的能量密度较高，已在小型的电子产品中被广泛的使用。近来，人们期待锂离子电池作为动力电池应用于电动汽车、储能设备中。因此，锂离子电池要求具有高容量、长寿命、高倍率性及安全性等性能。商用锂离子电池中常用电解液的组成为：溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯等环状的碳酸酯，及碳酸二乙酯、碳酸二甲酯等链状的碳酸酯，溶质为LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiCF3SO3、LiAsF6、LiCF3(CF2)3SO3等非水系电解液。不同组成的电解液会很大程度地导致电池性能上的差异。特别是电解液的分解及副反应会显著地影响电池寿命、自放电等问题，目前主要通过在电解液中添加各种添加剂来改善锂离子电的寿命及自放电等问题。

目前的研究已经表明在电解液中添加二氟磷酸锂可以提高锂离子二次电池的低温特性、循环特性、保存特性等电池性能，因此二氟磷酸锂的制备装置及方法是本领域的研究热点。

如WO2012004187A2提出一种生产二氟磷酸锂的方法，其中LiHPO4与HF在140℃下发生气-固反应，生成二氟磷酸锂和单氟磷酸锂以及氟化锂混合物。

又如CN101847753A公开了采用六氟磷酸锂与碳酸盐在非水溶剂中反应制备二氟磷酸锂的方法。

但目前大多数公开文献只注重二氟磷酸锂合成方法的研究，研究二氟磷酸锂工业化生产装置的文献较少。

发明内容

本发明针对现有技术的不足之处，提供了一种结构合理、操作简单、成本低，反应效率高的二氟磷酸锂的生产装置及方法。

为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：一种二氟磷酸锂的生产装置，包括卧式反应釜和与所述卧式反应釜相连的冷凝器，所述卧式反应釜内设置有螺旋杆搅拌装置，所述卧式反应釜一端的底部设置有反应产物出口，顶部设置有反应气出口管和冷凝液回流管，所述反应气出口管与所述冷凝器的气相进口连接，所述冷凝液回流管与所述冷凝器的液相出口连接，所述卧式反应釜另一端的顶部设置有反应物料进口。

作为本发明的优选实施方式，所述螺旋杆搅拌装置包括搅拌轴和均匀分布在所述搅拌轴上的搅拌叶片。

作为本发明的优选实施方式，所述搅拌叶片与水平面的夹角优选为6-9°。

作为本发明的优选实施方式，所述搅拌叶片形状优选为半圆形或带形。

作为本发明的优选实施方式，所述卧式反应釜的长径比优选为2～4:1。

作为本发明的优选实施方式，所述卧式反应釜设置有内衬，所述内衬材质为PFA或PTFE。

本发明还公开了使用上述装置生产二氟磷酸锂的方法，包括以下步骤：