[发明专利]一种从多次结晶的木糖醇母液中回收木糖醇的方法在审
申请号: | 201711294461.4 | 申请日: | 2017-12-08 |
公开(公告)号: | CN107892644A | 公开(公告)日: | 2018-04-10 |
发明(设计)人: | 孙鲁;崔静;邱学良;曹玉华;黄伟红 | 申请(专利权)人: | 山东福田药业有限公司 |
主分类号: | C07C31/18 | 分类号: | C07C31/18;C07C29/76;C07C29/78 |
代理公司: | 济南信达专利事务所有限公司37100 | 代理人: | 刘继枝 |
地址: | 251200 山东省德州市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多次 结晶 木糖醇 母液 回收 方法 | ||
1.一种从多次结晶的木糖醇母液中回收木糖醇的方法,其特征在于,该方法步骤如下:
步骤1)将木糖醇母液稀释至溶液质量的10-20%,进行超滤,得到超滤后的木糖醇母液;
步骤2)将超滤后的木糖醇母液浓缩至质量百分比浓度80-85%,得到浓缩的木糖醇母液;
步骤3)将所述的浓缩的木糖醇母液加热升温至75-80℃,然后开始梯度降温,降至55-65℃加入晶种,继续降温至25-30℃时,进行结晶,经离心得到木糖醇产物和第一杂糖液;
步骤4)将所述的木糖醇产物进行重结晶,得到木糖醇晶体和第二杂糖液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的超滤采用的超滤膜为中空纤维膜和/或聚醚砜膜。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的超滤条件为:温度为20-30℃,压力为0.5-1.0Mpa。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤3)中继续降温至25-30℃时,进行结晶,包括,
向所述的浓缩的木糖醇母液中加入有机溶剂。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述的有机溶剂加入质量为所述的浓缩的木糖醇母液质量的0.5-10%。
6.根据权利要求4或5所述的方法,其特征在于,所述的有机溶剂为质量百分比浓度为99.5%的甲醇和/或质量百分比浓度为99.7%的乙醇。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤3)中然后开始梯度降温,包括,
梯度降温速率为0.5-1.5℃/小时。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤3)中降至55-65℃加入晶种,加入晶种的质量为所述的浓缩的木糖醇母液质量的0.1-1%。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的经离心得到木糖醇产物和第一杂糖液,包括,
采用蝶式离心机离心,离心转速为2000-3000rpm。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤4)中将所述的木糖醇产物进行重结晶,包括,
将所述的木糖醇产物溶于水,得到结晶溶液,加热升温至75-80℃,降温至60-70℃加入晶种,温度降至25-30℃进行结晶,得到木糖醇晶体和第二杂糖液。
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