[发明专利]一种从多次结晶的木糖醇母液中回收木糖醇的方法

说明书

技术领域

本发明涉及功能糖生物化工领域，具体地说是一种从多次结晶的木糖醇母液中回收木糖醇的方法。

背景技术

木糖醇母液是木糖醇结晶后离心得到的副产品，主要成分为木糖醇约占50%，还有阿拉伯糖醇、卫矛醇和山梨醇等一类杂醇，总糖浓度为60%左右。由于木糖醇母液纯度低，杂质多，目前主要以液体的形式综合应用，附加值低。而且液体不利于贮存和运输，限制了木糖醇母液的应用范围。

CN1162384提出用木糖醇溶液与悬浮在气体中的微粒木糖醇接触，干燥原料获得微晶，并将原料调节为附聚产物。该工艺需要专用的设备投资较大。CN1733668A提出在木糖醇母液中加入山梨酸钾或葡萄糖酸钠，搅拌均匀，室温静置3-7天，然后真空抽滤获得木糖醇，此法生产周期长，木糖醇得率低。

总之，以上工艺存在周期长或需要特定的设备，工艺冗长，能耗高的问题。

发明内容

本发明的技术任务是提供一种从多次结晶的木糖醇母液中回收木糖醇的方法。

本发明的技术任务是按以下方式实现的：

一种从多次结晶的木糖醇母液中回收木糖醇的方法，该方法步骤如下：

步骤1）将木糖醇母液稀释至溶液质量的10-20%，进行超滤，得到超滤后的木糖醇母液；

步骤2）将超滤后的木糖醇母液浓缩至质量百分比浓度80-85%，得到浓缩的木糖醇母液；

步骤3）将所述的浓缩的木糖醇母液加热升温至75-80℃，然后开始梯度降温，降至55-65℃加入晶种，继续降温至25-30℃时，进行结晶，经离心得到木糖醇产物和第一杂糖液；

步骤4）将所述的木糖醇产物进行重结晶，得到木糖醇晶体和第二杂糖液。

所述的超滤采用的超滤膜为中空纤维膜和/或聚醚砜膜。

所述的超滤条件为：温度为20-30℃，压力为0.5-1.0Mpa。

所述的步骤3）中继续降温至25-30℃时，进行结晶，包括，向所述的浓缩的木糖醇母液中加入有机溶剂。

所述的有机溶剂加入质量为所述的浓缩的木糖醇母液质量的0.5-10%。

所述的有机溶剂为质量百分比浓度为99.5%的甲醇和/或质量百分比浓度为99.7%的乙醇。

所述的步骤3）中然后开始梯度降温，包括，梯度降温速率为0.5-1.5℃/小时。

所述的步骤3）中降至55-65℃加入晶种，加入晶种的质量为所述的浓缩的木糖醇母液质量的0.1-1%。

所述的经离心得到木糖醇产物和第一杂糖液，包括，采用蝶式离心机离心，离心转速为2000-3000rpm。

所述的步骤4）中将所述的木糖醇产物进行重结晶，包括，将所述的木糖醇产物溶于水，得到结晶溶液，加热升温至75-80℃，降温至60-70℃加入晶种，温度降至25-30℃进行结晶，得到木糖醇晶体和第二杂糖液。

本发明的一种从多次结晶的木糖醇母液中回收木糖醇的方法和现有技术相比，具有设计合理、操作简单、能耗低、周期短等特点，可直接结晶得到木糖醇晶体，木糖醇的纯度为99%以上，并且得率较高，约为35-40%。

具体实施方式

实施例1：

一种从多次结晶的木糖醇母液中回收木糖醇的方法，该方法步骤如下：

步骤1）将木糖醇母液稀释至溶液质量的10%，采用中空纤维膜进行超滤，超滤条件为：温度为20℃，压力为0.5Mpa，得到超滤后的1000g木糖醇母液，其中木糖醇的质量百分比含量30%；

步骤2）将超滤后的木糖醇母液用旋转真空蒸发器浓缩至质量百分比浓度80%，得到浓缩的木糖醇母液；

步骤3）将所述的浓缩的木糖醇母液加热升温至75℃，然后开始梯度降温，梯度降温速率为0.5℃/小时，降至55℃加入晶种，加入晶种的质量为所述的浓缩的木糖醇母液质量的0.5%；继续降温至30℃时，加入质量百分比浓度为99.5%的甲醇，加入质量为所述的浓缩的木糖醇母液质量的0.5%，进行结晶，之后采用蝶式离心机离心，离心转速为2000rpm，得到木糖醇产物和第一杂糖液，木糖醇产物的木糖醇纯度85%；

步骤4）将所述的木糖醇产物进行重结晶：将所述的木糖醇产物溶于水，得到结晶溶液，加热升温至75℃，降温至60℃加入晶种，温度降至25℃进行结晶，得到108 g木糖醇晶体和第二杂糖液，木糖醇纯度99%，木糖醇得率36%。

实施例2：

一种从多次结晶的木糖醇母液中回收木糖醇的方法，该方法步骤如下：