[发明专利]一种基于干血斑样本的百草枯定性定量检测方法有效
申请号: | 201711295466.9 | 申请日: | 2017-12-08 |
公开(公告)号: | CN108152391B | 公开(公告)日: | 2021-01-12 |
发明(设计)人: | 文迪;马春玲;杨杨;向平;于峰 | 申请(专利权)人: | 河北医科大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人: | 郝晓红 |
地址: | 050017 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 干血斑 样本 百草 定性 定量 检测 方法 | ||
1.一种基于干血斑样本的百草枯定性定量检测方法,其特征在于:用干血斑法对样品进行前处理,用高效液相色谱/质谱联用分析法进行检测;所述检测方法至少包括以下步骤:
步骤a、将待测血液制成干血斑;
步骤b、定量采取步骤a所得干血斑,提供内标物,将所述干血斑和所述内标物溶解后得待测溶液;
步骤c、用高效液相色谱/质谱联用分析法对步骤b所述待测溶液进行检测,获取内标物和干血斑中百枯草的高效液相色谱/质谱联用的检测数据,计算干血斑中百枯草的含量;所述高效液相色谱/质谱联用分析法中,高效液相色谱分析的色谱柱为C18色谱柱,流动相为乙酸铵甲酸缓冲液与乙腈的混合溶液,混合体积比为所述乙酸铵甲酸缓冲液:所述乙腈=18~19:1;所述乙酸铵甲酸缓冲液中,乙酸铵的浓度为18~22mmol/L,甲酸的体积百分浓度为0.08%~0.12%,所述乙酸铵甲酸缓冲液的pH=3.5~4.5;
离子源:电喷雾电离源;测定模式:多反应离子监测SIM-dd-MS2模式扫描;源喷射电压3200V;雾化温度320℃。
2.根据权利要求1所述的基于干血斑样本的百草枯定性定量检测方法,其特征在于:所述步骤b中所述内标物为乙基百草枯。
3.根据权利要求1所述的基于干血斑样本的百草枯定性定量检测方法,其特征在于:所述步骤a中所述制成干血斑的步骤为:取待测血液滴于采血卡上,待血液完全渗透后,置于1000~1200W微波干燥4~6 min,密封包装后于室温保存。
4.根据权利要求1所述的基于干血斑样本的百草枯定性定量检测方法,其特征在于:所述乙酸铵甲酸缓冲液中,乙酸铵的含量为20mmol/L,甲酸的体积百分浓度为0.1%,所述乙酸铵甲酸缓冲液的pH=3.8~4.2。
5.根据权利要求1所述的基于干血斑样本的百草枯定性定量检测方法,其特征在于:所述乙酸铵甲酸缓冲液与乙腈的混合溶液,混合体积比为所述乙酸铵甲酸缓冲液:所述乙腈=19:1。
6.根据权利要求1所述的基于干血斑样本的百草枯定性定量检测方法,其特征在于:所述步骤a中所述待测血液的用量为90~110μL。
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