[发明专利]洛索洛芬钠中间体2-（4-溴甲基苯基）丙酸酯合成中的主要杂质及其制备与分离方法在审
| 申请号： | 201711297957.7 | 申请日： | 2017-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN108084024A | 公开（公告）日： | 2018-05-29 |
| 发明（设计）人： | 浜田申一;浜田智子;卫文均;唐成见;王正国;史兴慧 | 申请（专利权）人： | 和夏化学（太仓）有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/31 | 分类号： | C07C67/31;C07C67/52;C07C69/734 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 215433 江苏省苏州市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 关键中间体 洛索洛芬 溴甲基苯基 丙酸酯 异丙醚 制备 洛索洛芬钠 合成 溶解度 反应条件要求 分离效果 分离原料 高效制备 工艺优化 合成路线 碱性条件 脂肪醇 缩合 去除 简易 | ||
1.洛索洛芬钠中间体2-(4-溴甲基苯基)丙酸酯合成中的主要杂质，通式为：
式中，R
2.一种如权利要求1所述的洛索洛芬钠中间体2-(4-溴甲基苯基)丙酸酯合成中的主要杂质的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将通式(Ia)所示的洛索洛芬钠中间体2-(4-溴甲基苯基)丙酸酯与通式(Ib)所示的脂肪族一元醇在无机碱催化剂的作用下在-10℃～50℃的温度下反应1-12h；其中所述通式(Ia)、通式(Ib)、无机碱催化剂三者的物质的量之比为1:(10-40):(1-2)；
其中通式(Ia)具体结构为：
通式(Ib)具体结构为：
R
(Ⅰb)
(2)反应完成后，将反应溶液降温至室温，过滤去除固体物质，将滤液水洗，干燥，浓缩得到通式(II)所示的主要杂质。
3.根据权利要求2所述的洛索洛芬钠中间体2-(4-溴甲基苯基)丙酸酯合成中的主要杂质的制备方法，其特征在于：所述脂肪族一元醇选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙醇、异丁醇、丁醇、戊醇、异戊醇中的一种。
4.根据权利要求2所述的洛索洛芬钠中间体2-(4-溴甲基苯基)丙酸酯合成中的主要杂质的制备方法，其特征在于：所述无机碱催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或多种。
5.一种如权利要求1所述的洛索洛芬钠中间体2-(4-溴甲基苯基)丙酸酯合成中的主要杂质的分离方法，其特征在于在15～30℃的温度下，用异丙醚对含有主要杂质化合物通式(II)的通式(Ia)混合物进行溶解，洗涤30min～2h,过滤，干燥后即可获得分离；过滤得固态物质为通式(Ia)；滤液干燥分离得主要杂质通式(II)。
6.根据如权利要求5所述的洛索洛芬钠中间体2-(4-溴甲基苯基)丙酸酯合成中的主要杂质的分离方法，其特征在于：所述异丙醚的用量为:异丙醚的体积与所述化合物通式(II)的质量之比为22:1～50:1。
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