[发明专利]一种可减少副产物的邻氨基苯醚的制备方法有效
申请号: | 201711303926.8 | 申请日: | 2017-12-11 |
公开(公告)号: | CN108047065B | 公开(公告)日: | 2019-02-12 |
发明(设计)人: | 陈捷;毛向荣;唐静;王春民 | 申请(专利权)人: | 江苏中丹化工技术有限公司 |
主分类号: | C07C213/02 | 分类号: | C07C213/02;C07C217/84 |
代理公司: | 广州市红荔专利代理有限公司 44214 | 代理人: | 吴伟文 |
地址: | 225400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 减少 副产物 氨基 制备 方法 | ||
1.一种可减少副产物的邻氨基苯醚的制备方法,其特征在于所述方法包括如下步骤:
1)醚化反应:在醚化剂中,加入邻硝基氯苯和季铵盐催化剂,开启搅拌并加热到55-65℃,然后向反应中滴加一定量的缚酸剂溶液和双氧水,用高效气相色谱仪检测反应,最终得到醚化产物邻硝基苯醚;
其中,季铵盐催化剂为四丁基溴化铵和十六烷基二甲基苄基氯化铵的组合物,四丁基溴化铵和十六烷基二甲基苄基氯化铵的质量比为1-3:1;邻硝基氯苯与双氧水的质量比为1:0.0001-0.001;邻硝基氯苯与醚化剂的质量比为1:1-1.5;季铵盐催化剂与邻硝基氯苯的质量比为0.001-0.015:1;所述邻氨基苯醚为邻氨基苯甲醚、邻氨基苯乙醚;所述的邻硝基苯醚为邻硝基苯甲醚、邻硝基苯乙醚;
2)将步骤1)中的醚化产物降温至室温,使油水相分离,分去有机相用水洗涤,洗涤后的有机相减压蒸馏,得醚化油;
3)催化加氢反应:在高压釜中加入有机溶剂、步骤2)中得到的醚化油、催化剂雷尼镍、蒸馏水,置换氢气后加热搅拌,用高效气相色谱仪检测反应,直至反应结束;
4)将步骤3)中的催化加氢反应体系降温至室温,过滤,过滤出的催化剂循环使用,滤液减压蒸馏得到邻氨基苯醚的粗产物;
5)将步骤4)中得到的粗产物通过精馏,得到邻氨基苯醚。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤1)中所述醚化剂为甲醇或乙醇中的任一种。
3.根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤1)中所述缚酸剂是氢氧化钠、碳酸钠、碳酸镁、碳酸铵、碳酸氢钠、氧化镁、氧化钙中的一种或多种。
4.据权利要求3所述方法,其特征在于,步骤1)中所述缚酸剂为氢氧化钠。
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