[发明专利]一种可减少副产物的邻氨基苯醚的制备方法

说明书

本发明涉及邻氨基苯醚的制备方法，特别涉及一种可减少副产物的邻氨基苯醚的制备方法。该方法通过醚化反应、醚化产物油水相分离、催化加氢反应、过滤、精馏等步骤制备邻氨基苯醚。本发明提供的可减少副产物的邻氨基苯醚的制备方法，清洁环保、操作简单、能耗低、对环境无污染，使用该方法制备的邻氨基苯醚产率高、纯度高。在本发明提供的可减少副产物的邻氨基苯醚的制备方法中，相转移催化剂用量少，反应过程中产生的副产物少。

针对在前处理过程中会产生大量工艺废水，造成严重的环境污染和物料的损失的技术问题，本发明工艺简单，转化率高；工艺过程清洁，绿色环保；三废污染少。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可减少副产物的邻氨基苯醚的制备方法，该方法清洁环保、操作简单、能耗低、对环境无污染，使用该方法制备的邻氨基苯醚产率高、纯度高、副产物少。

本发明的目的是提供一种可减少副产物的邻氨基苯醚的制备方法，该方法包括如下步骤：

1)醚化反应：在醚化剂中，加入邻硝基氯苯和季铵盐催化剂，开启搅拌并加热到55-65℃，然后向反应中滴加一定量的缚酸剂溶液和双氧水，用高效气相色谱仪检测反应，最终得到醚化产物邻硝基苯醚；

2)将步骤1)中的醚化产物降温至室温，使油水相分离，分去有机相用水洗涤，洗涤后的有机相减压蒸馏，得醚化油；

3)催化加氢反应：在高压釜中加入有机溶剂、步骤2)中得到的醚化油、催化剂雷尼镍、蒸馏水，置换氢气后加热搅拌，用高效气相色谱仪检测反应，直至反应结束；

4)将步骤3)中的催化加氢反应体系降温至室温，过滤，过滤出的催化剂循环使用，滤液减压蒸馏得到邻氨基苯醚的粗产物；

5)将步骤4)中得到的粗产物通过精馏，得到邻氨基苯醚。

进一步地，步骤1)中所述季铵盐催化剂为四丁基溴化铵和十六烷基二甲基苄基氯化铵的组合物。

进一步地，所述的四丁基溴化铵和十六烷基二甲基苄基氯化铵的质量比为1-3:1。

进一步地，所述邻氨基苯醚为邻氨基苯甲醚、邻氨基苯乙醚；所述的邻硝基苯醚为邻硝基苯甲醚、邻硝基苯乙醚。

进一步地，步骤1)中所述醚化剂为甲醇，也可以为乙醇。

进一步地，步骤1)中所述缚酸剂是氢氧化钠、碳酸钠、碳酸镁、碳酸铵、碳酸氢钠、氧化镁、氧化钙中的一种或多种，优选为氢氧化钠。

进一步地，步骤1)中所述季铵盐催化剂为四丁基溴化铵、苄基三乙基溴化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵中的一种。

进一步地，步骤1)中所述季铵盐催化剂优选为十六烷基二甲基苄基氯化铵。

进一步地，步骤1)中季铵盐催化剂与邻硝基氯苯的质量比0.001-0.015:1。

进一步地，步骤1)中邻硝基氯苯与双氧水的质量比为1:0.0001-0.001。

进一步地，步骤1)中双氧水为质量分数为35％的双氧水溶液。

进一步地，步骤1)中缚酸剂溶液为缚酸剂与蒸馏水按照质量比1:1配制而成。

进一步地，步骤1)中邻硝基氯苯与醚化剂的质量比为1:1-1.5。

进一步地，步骤2)中分去有机相后所得水溶液补加缚酸剂溶液，并进行循环套用。

进一步地，步骤3)中所述加热温度为80-100℃。

进一步地，步骤3)中所述有机溶剂为甲醇、乙醇、甲苯中的一种或几种。

进一步地，步骤3)中所用催化剂还可以为钯碳催化剂或铂碳催化剂。