[发明专利]一种光催化一步法制备联苄类化合物的方法

权利要求书

1.一种光催化一步法制备联苄类化合物的方法，其特征在于：

所述方法包括如下步骤：

将甲苯类衍生物中的一种或两种以上加入到石英玻璃容器内，加入M-(Zn_xIn₂S_3+x)-y光催化剂和溶剂，用惰性气体置换体系中的空气，然后常温光照搅拌反应，反应时间为1h以上，得到联苄类化合物, 所述光催化剂M-(Zn_xIn₂S_3+x)-y的x值为0.1~4，y指M相对于In的百分摩尔含量的1/2，y为0~10；金属M为Ru、Pd、Pt、Au或Ni中的一种或两种以上，所述甲苯类衍生物为：甲苯、对二甲苯、对甲基苯甲醚、对氟甲苯、对氯甲苯、对溴甲苯、对甲酚、均三甲苯、对甲基乙苯、3,4-二甲基苯甲醚、2-甲氧基-4-甲基苯酚、2,6-二甲氧基-4-甲基苯酚、3,4,5-三甲氧基甲苯、2,4-二甲基苯酚、2-甲氧基-5-甲基苯酚、2-甲氧基-4-甲基苯酚、3,4-二羟基甲苯或3-氯-4-甲基苯甲醚中的一种或两种以上。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应后将催化剂滤出，未反应的甲苯类衍生物通过水蒸气蒸馏，分液，干燥回收；联苄类化合物通过重结晶分离提纯。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

所述甲苯类衍生物在初始反应体系中的质量浓度为5~99 wt%；

所述光照的光源为氙灯、高压汞灯或LED灯中的一种或两种以上，光源辐射通量大于0.5 W，光照波长为300~750 nm。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：

所述甲苯类衍生物在初始反应体系中的质量浓度为20~99 wt%；

所述甲苯类衍生物为：甲苯、对二甲苯、对甲基苯甲醚、对氯甲苯、对甲酚、均三甲苯、3,4-二甲基苯甲醚、2-甲氧基-5-甲基苯酚或2-甲氧基-4-甲基苯酚中的一种或两种以上；

所述光照的光源为氙灯或LED灯中的一种或二种, 光源辐射通量大于1 W，光照波长为400~750 nm。

5.按照权利要求1或4所述的方法，其特征在于：

所述甲苯类衍生物在初始反应体系中的质量浓度为50~99 wt%；

所述甲苯类衍生物为：甲苯、对二甲苯、对甲基苯甲醚、对甲酚或2-甲氧基-5-甲基苯酚中的一种或两种以上；

所述光照的光源为蓝光LED灯, 光源辐射通量大于2 W，光照波长为400~520 nm。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：

光催化剂用量为1~200 gL^-1;

所述反应时间为1~120 h。

7.按照权利要求1或6所述的方法，其特征在于：

所述光催化剂M-(Zn_xIn₂S_3+x)-y的x值为0.6~3.0，金属M为Ru、Pd或Ni中的一种或两种以上，y为0.3~1.0，催化剂用量为5~50 g (L甲苯类衍生物)^-1；

所述反应时间为6~60 h。

8.按照权利要求1或6所述的方法，其特征在于：

所述光催化剂M-(Zn_xIn₂S_3+x)-y的x值为1.0~2.0，金属M为Ru，y为0.5~0.7，催化剂用量为10~30 g (L甲苯类衍生物)^-1;

所述反应时间为10~30 h。

9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：

所述溶剂为乙腈、甲醇、环己烷或三氟甲苯中的一种，溶剂与甲苯类衍生物的添加体积比范围为0~3:1；

所述惰性气体为氩气或氮气中的一种或两种。