[发明专利]2-氟-2;2-二硝基乙醇的制备方法在审
| 申请号： | 201711306768.1 | 申请日： | 2017-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN109896959A | 公开（公告）日： | 2019-06-18 |
| 发明（设计）人： | 程广斌;王伟霞;熊华林;杨红伟 | 申请（专利权）人： | 南京理工大学 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/26;C07C205/15;C07C205/02;C07D239/60;C07C273/18;C07C275/50 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 邹伟红 |
| 地址： | 210094 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硝基乙醇 制备 产率 水解 二硝基甲烷 工程化应用 碱性水溶液 巴比妥酸 材料成本 发烟硝酸 氟化试剂 合成步骤 技术缺陷 加成反应 甲醛溶液 碱性条件 生产效率 四氟硼酸 偕二硝基 氯甲基 浓硫酸 硝化剂 乙酰基 重氮化 二环 硝化 辛烷 合成 成熟 | ||
1.2-氟-2,2-二硝基乙醇的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)以巴比妥酸为原料，以浓硫酸和发烟硝酸为硝化剂，经过两步硝化得到5,5-二硝基巴比妥酸(1)，接着依次发生水解、脱氢、氨解反应，依次得到偕二硝基乙酰基脲(2)、偕二硝基乙酰基脲钾盐(3)和二硝基甲烷钾盐(4)的步骤，
(2)在碱性条件下，将二硝基甲烷钾盐(4)与甲醛进行加成反应制备2,2-二硝基乙醇甲盐(5)的步骤，
(3)将2,2-二硝基乙醇甲盐(5)与氟试剂进行氟化反应制备最终产物2-氟-2,2-二硝基乙醇(6)的步骤，
2.根据权利要求1所述的2-氟-2,2-二硝基乙醇的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，浓硫酸的溶质质量百分数为98％，巴比妥酸、发烟硝酸和浓硫酸的摩尔比为1:2:10，硝化温度控制在45±2℃，反应时间为4h以上。
3.根据权利要求1所述的2-氟-2,2-二硝基乙醇的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，水解反应时，5,5-二硝基巴比妥酸(1)与水的质量比为1:1～3，水解反应时间为1～3h，水解反应温度为室温。
4.根据权利要求1所述的2-氟-2,2-二硝基乙醇的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，脱氢反应采用的KOH溶液的浓度为60mol·L-1，偕二硝基乙酰基脲(2)和KOH的质量比为1:0.3，脱氢反应温度控制在10±2℃，反应时间为2h以上。
5.根据权利要求1所述的2-氟-2,2-二硝基乙醇的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氨解反应温度控制在60～90℃，反应时间为2～4h，氨解反应采用的KOH溶液的浓度为120mol·L-1，偕二硝基乙酰基脲钾盐(3)和KOH的质量比为1：1.2。
6.根据权利要求1所述的2-氟-2,2-二硝基乙醇的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，碱性溶液为20wt％的K2CO3的buffer缓冲溶液，其中，buffer缓冲溶液为磷酸二氢钾：氢氧化钾：水按质量比4:1:62.5混合的溶液，二硝基甲烷钾盐(4)和甲醛的摩尔比为1:1～2，反应温度控制在50～80℃之间，反应时间为2h。
7.根据权利要求1所述的2-氟-2,2-二硝基乙醇的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，氟试剂采用1-氯甲基-4-氟-1,4-重氮化二环2,2,2-辛烷双(四氟硼酸)盐，2,2-二硝基乙醇甲盐(5)和氟试剂的摩尔比为1:1～2，加料温度控制在-5～5℃，反应时间为2h以上。
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