[发明专利]一种难熔高熵合金球形粉末的制备方法

说明书

本发明公开了一种难熔高熵合金球形粉末的制备方法，包括以下步骤：（1）将高熵合金原料通过机械合金化的方法得到预合金粉末，并将其真空过筛后于真空环境下保存；（2）将步骤（1）中经真空过筛后的预合金粉末置于等离子球化装置中于氩气保护下进行球化，得到难熔高熵合金球形粉末。本发明的制备方法工艺流程短、工艺较为简单，能耗更低，适合规模化、工业化生产。本发明制备的难熔高熵合金粉末具有球形度高、表面光洁度好、粒度分布均匀、流动性好、成分均匀等特点，适合用于增材制造和热喷涂等领域。

技术领域

本发明属于球形金属粉末材料领域，尤其涉及一种高熵合金球形粉末的制备方法。

背景技术

高熵合金是近年来出现的一类由4种及以上的组元按等摩尔比或近等摩尔比组合进行合金化的新型合金材料，这类材料由于强的高熵效应、晶格畸变效应和扩散迟滞效应，使其具有良好的热稳定性、低的位错运动能力和扩散系数，从而具有高的强度、硬度以及一系列特殊的电学、化学及物理性能。尤其是以难熔组元（如钨、钼、钽、铌等）为主的难熔高熵合金，由于优异的高温性能和热稳定性能，其非常适合应用于一些极端环境，如核反应堆部件、极端高温部件等，但难熔高熵合金由于高的熔点（>2500℃）和本征脆性，其制备和加工都非常困难，大大限制了其应用。

增材制造是近年来发展起来的一种新型加工制备技术，该技术通过粉末材料的逐层累积制造出复杂几何形状的零部件，可以突破难熔脆性高熵合金的难制备、难加工瓶颈，为难熔高熵合金的制备提供了一种新的途径。增材制造技术所使用的原材料通常为球形金属粉末，该类粉末必须具有良好的球形度、流动性和合理的粒度分布，才能得到高致密、高尺寸精度、高表面精度且性能优良的零部件，因此制备高球形度的难熔高熵合金粉末是增材制造难熔高熵合金部件的关键所在。此外，球形难熔高熵合金粉末在热喷涂制备高熵合金耐高温涂层等领域也有重要的应用前景。

目前，球形合金粉末的制备通常采用惰性气体雾化和水雾化等方法，但由于难熔高熵合金的熔点高，该类雾化方法制备非常困难。西安交通大学李涤尘等发明了一种采用旋转电极雾化方法制备难熔高熵合金球形粉体的制备方法，其具体工艺为通过机械合金化方法获得预合金原料，采用热等静压方法制备难熔高熵合金圆形坯体，通过机加工方法获得适合旋转电极制粉设备的圆柱形电极材料，最后采用旋转电极雾化方法制备难熔高熵合金粉末，该工艺制备流程很长，制备成本高，工业化困难。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服以上背景技术中提到的不足，提供一种球形度好、粒度分布均匀、流动性好、成分均匀的难熔高熵合金球形粉末的制备方法。为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种难熔高熵合金球形粉末的制备方法，包括以下步骤：

（1）将高熵合金原料通过机械合金化的方法得到预合金粉末，并将其真空过筛后于真空环境下保存；

（2）将步骤（1）中经真空过筛后的预合金粉末置于等离子球化装置中于氩气保护下进行球化，得到难熔高熵合金球形粉末。

上述难熔高熵合金球形粉末的制备方法中，优选的，所述高熵合金原料为铪、锆、钛、钒、铌、钽、铬、钼和钨中的四种或四种以上。

上述难熔高熵合金球形粉末的制备方法中，优选的，所述高熵合金原料中每种元素的原子比介于5%-35%之间。

上述难熔高熵合金球形粉末的制备方法中，优选的，所述机械合金化的过程在硬质合金球磨罐中进行，球磨时充惰性气体进行保护，且控制球料比为10-15：1，球磨时公转转速为200-300rpm，球磨时间为12-48小时。

上述难熔高熵合金球形粉末的制备方法中，优选的，所述机械合金化时还加入过程控制剂硬脂酸，所述过程控制剂的加入量为高熵合金原料总质量的0.3-1.0%。硬脂酸是常用的球磨过程控制剂，加入过少会导致冷焊现象发生（粉末全部焊在罐壁或球上）；加入过多会引入多余的杂质（硬脂酸过量会引入C、O元素）。