[发明专利]一种均匀纳米粒径ZSM-5分子筛的快速合成法

权利要求书

1.一种均匀纳米粒径ZSM-5分子筛的快速合成法，其特征在于：首先按先后顺序将硅源、模板剂、铝源、碱源和去离子水混合，制得ZSM-5分子筛的晶化前驱液；然后将该晶化前驱液移入金属管式反应器中；接着将该金属管式反应器置于油浴中晶化；晶化后将金属管式反应取出，经冷却、离心、洗涤至上清液呈中性、干燥、焙烧、制得均匀纳米粒径的ZSM-5分子筛。

2.如权利要求1所述的均匀纳米粒径ZSM-5分子筛的快速合成法，其特征在于：硅源、模板剂、铝源、碱源和去离子水按以下顺序混合制备晶化前驱液：将去离子水、硅源与模板剂混合均匀，在温度为50~100℃下搅拌1~6h，得到溶液A；然后将去离子水、碱源和铝源混合，并不断搅拌直至形成均一透明的溶液，记为溶液B；将溶液B缓慢加入溶液A中，并在温度为50~100℃下搅拌1~6h；接着在20~50℃下静止陈化10~24h，制得ZSM-5分子筛的晶化前驱液。

3.如权利要求2所述的均匀纳米粒径ZSM-5分子筛的快速合成法，其特征在于：所述溶液A的搅拌温度，优选为70~90℃；搅拌时间为2~4h。

4.如权利要求2或3所述的均匀纳米粒径ZSM-5分子筛的快速合成法，其特征在于：所述溶液A和溶液B混合液的搅拌温度为70~90℃，搅拌时间为4~6h；25~50℃下静止陈化时间为10~24h；油浴中晶化温度为160~180℃，晶化时间为8~30min。

5.如权利要求1或2或3或4所述的均匀纳米粒径ZSM-5分子筛的快速合成法，其特征在于：所述的油浴包括烷基苯型导热油、烷基萘型导热油、烷基联苯型导热油、联苯和联苯醚低熔混合物型导热油、烷基联苯醚型导热油、矿物型导热油、硅油中的一种。

6.如权利要求1或2或3或4或5所述的均匀纳米粒径ZSM-5分子筛的快速合成法，其特征在于：反应混合物投料摩尔比范围为SiO₂:Al₂O₃: Na₂O : template : H₂O = 1 : (0.020~0.0025) : (0.01~0.50) : (0.15~0.35) : (8~100)。

7.如权利要求1或2或3或4或6所述的均匀纳米粒径ZSM-5分子筛的快速合成法，其特征在于：所述的硅源为水玻璃、硅溶胶、正硅酸四乙酯、白炭黑、硅酸钠、硅藻土中的一种或几种的混合物；所述的模板剂为四丙基氢氧化铵、正丁胺、乙二胺和三丙胺中的一种或几种的混合物；所述的铝源为拟薄水铝石、异丙醇铝、九水合硝酸铝、偏铝酸钠中的一种或几种的混合物；所述的碱源为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或二者的混合物。

8.如权利要求1或2或3或4或5或6或7所述的均匀纳米粒径ZSM-5分子筛的快速合成法，其特征在于：所述金属管式反应器为不锈钢、铜或铝，优选为不锈钢。

9.如权利要求1或2或3或4或5或6或7或8所述的均匀纳米粒径ZSM-5分子筛的快速合成法，其特征在于：所述金属管式反应器的长径比L:D=(10~100) : 1，优选地管式反应器的直径应不大于100mm，用以减少反应器内的径向温度梯度，管壁厚为3~6mm，用以符合水热合成分子筛自生压力的安全需要。

10.如权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9所述的均匀纳米粒径ZSM-5分子筛的快速合成法，其特征在于：所述的干燥温度为100℃，干燥时间为6~10h，焙烧温度为550℃，焙烧时间为6h。