[发明专利]氧化石墨烯固载四(4-羟基苯基)锰卟啉催化材料的制备方法及催化应用在审
申请号: | 201711319177.8 | 申请日: | 2017-12-12 |
公开(公告)号: | CN108097318A | 公开(公告)日: | 2018-06-01 |
发明(设计)人: | 黄冠;覃欢;宴超;郭勇安;危素娟 | 申请(专利权)人: | 广西大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07C29/50;C07C33/22;C07C45/36;C07C49/78;C07C27/12 |
代理公司: | 广西南宁公平知识产权代理有限公司 45104 | 代理人: | 黄永校 |
地址: | 530004 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化材料 氧化石墨烯 羟基苯基 锰卟啉 催化应用 氧化石墨 固载 制备 二甲基甲酰胺 仿生催化剂 催化效果 催化氧气 反应条件 减压抽滤 微波加热 重复利用 苯乙醇 苯乙酮 常温下 还原剂 蓬松 溶剂 产率 超声 醇酮 滤饼 乙苯 催化剂 催化 应用 溶解 改进 表现 | ||
1.一种氧化石墨烯固载四(4-羟基苯基)锰卟啉催化材料,其特征在于,由以下重量份的原料组成:浓硫酸200~300份、石墨粉8~12份、硝酸钠4~6份、高锰酸钾30~45份、蒸馏水1000~1500份、5%双氧水150~250份、5%盐酸1000~1500份、四(4-羟基苯基)锰卟啉0.010~0.014份、N.N-二甲基甲酰胺5~8份。
2.根据权利要求1所述氧化石墨烯固载四(4-羟基苯基)锰卟啉催化材料的制备方法,其特征在于,由以下步骤组成:
(1)制备氧化石墨:在三颈烧瓶中加入200~300份浓硫酸,放入在冷阱中保持五分钟,再加入8~12份石墨粉和4~6份硝酸钠,使之反应30分钟后缓慢加入高锰酸钾30~45份,反应1小时之后,取出,待室温,在35℃水浴下继续反应1小时后加入500~750蒸馏水,继续缓慢加入150~250份5%双氧水直到液体全部变成黄色为止,静置分层,除去上层清液,用1000~1500份10%的盐酸洗涤多次至检测不到硫酸根离子,60℃干燥48小时,即得氧化石墨;
(2)制备氧化石墨烯:取6~8份氧化石墨置于微波中作用5分钟,即得氧化石墨烯,备用;
(3)制备氧化石墨烯固载四(4-羟基苯基)锰卟啉:在圆底烧瓶中加入5份步骤(2)制备得的氧化石墨烯分散于500~750份蒸馏水中,将0.010~0.014份四(4-羟基苯基)锰卟啉溶解于5~8份N.N-二甲基甲酰胺中,然后倒入氧化石墨烯的分散液中,超声作用6小时,减压抽滤得滤饼,将滤饼置于60℃下干燥48小时,即得到5~7份氧化石墨烯固载0.010~0.014份四(4-羟基苯基)锰卟啉的催化材料。
3.根据权利要求1和2所述氧化石墨烯固载四(4-羟基苯基)锰卟啉催化材料,其特征在于,所述四(4-羟基苯基)锰卟啉结构为(Ⅰ),氧化石墨烯结构为(Ⅱ),氧化石墨烯固载四(4-羟基苯基)锰卟啉催化材料的结构式为(Ⅲ):
4.权利要求1或2所述氧化石墨烯固载四(4-羟基苯基)锰卟啉催化材料在催化氧气氧化乙苯生成苯乙酮和DL-1-苯乙醇中的应用。
5.根据权利要求4所述氧化石墨烯固载四(4-羟基苯基)锰卟啉催化材料在催化氧气氧化乙苯生成苯乙酮和DL-1-苯乙醇中的应用,其特征在于,称取含有0.25~1mg四(4-羟基苯基)锰卟啉的氧化石墨烯固载四(4-羟基苯基)锰卟啉催化材料放入高压釜内,再加入200mL乙苯,搅拌速度控制在200~250r/min,升温至160~190℃时通入氧气,压力控制在0.5~0.8MPa,氧气流量为0.02~0.03m
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