[发明专利]一种3T2M1MS数据库及其建立方法以及茶叶中香精成分的鉴定方法

权利要求书

1.一种3T2M1MS数据库，其特征是，包括137种香精标准品名称、保留指数和两个碎片离子的精确质量，具体如表1-1所示。

2.根据权利要求1所述3T2M1MS数据库，其特征是，还包括137种香精标准品的CAS号、分子式、结构式、理论精确质量数，具体如表1-1所示。

3.权利要求1或2所述3T2M1MS数据库的建立方法，其特征是，包括以下步骤：

(1)标准溶液的配制：用正己烷分别与137种香精单标准品配置成香精单标准溶液，再用香精单标准溶液混合得到香精的混合标准溶液；同时用正构烷烃混合标准品与正己烷配置相同浓度的正构烷烃混合标准溶液；

(2)运用GC-MS技术，使用DB-5ms、DB-1701及DB-Wax三种色谱柱分析香精标准品得到137种香精标准品的保留指数；所述数据库中保留指数是在相同的实验条件下，将浓度相同的香精的混合标准溶液与正构烷烃混合标准溶液，重复进样次6次，按照公式1-1计算，取其平均值获得；

所述GC-MS分析条件：Agilent DB-5MS、DB-1701、DB-WAX毛细管色谱柱；载气：He纯度大于99.999％；恒线速度模式，流速为1mL/min；进样口温度：250℃；进样方式：分流进样，分流比5:1；进样体积：1.0μL。离子源：电子轰击电离源(EI)；离子源温度：230℃；接口温度：250℃；数据采集模式：全离子扫描；采集质量数范围：m/z 40-400；质谱数据采用NIST 11及NIST 11s标准谱库进行图谱检索；

DB-5MS升温程序：初始温度40℃，以3℃/min升至150℃并保持10min，后以10℃/min上升至250℃，保持5min；

DB-1701升温程序：初始温度40℃，以3℃/min升至150℃并保持10min，后以10℃/min上升至250℃，保持5min；

DB-WAX升温程序：初始温度40℃，以3℃/min升至150℃并保持5min，后以10℃/min上升至230℃，保持15min；

保留指数的计算具体如下：

实验使用正构烷烃作为参照物化合物，将137种香精标准品与正构烷烃在相同实验条件下进样，测得香精与正构烷烃的保留时间(RT)，根据线性升温公式1-1计算各香精组分的保留指数(RI)：

R I ( x ) = 100 × z + 100 × R T ( x ) - R T ( z ) R T ( z + 1 ) - R T ( z ) - - - ( 1 - 1 ) ]]>

式中，RI(x)表示未知物的保留指数，z表示未知物洗脱前的正构烷烃所含碳原子数，z+1表示未知物洗脱后的正构烷烃所含碳原子数，RT(x)表示未知物的保留时间，RT(z)表示未知物洗脱前的正构烷烃的保留时间，RT(z+1)表示未知物洗脱后的正构烷烃的保留时间；

(3)再运用GC-TOF/MS分析香精标准品获得两个碎片离子的精确质量；GC-TOF/MS分析条件：Agilent DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)；载气：He(纯度＞99.999％)；载气流量：1.0mL/min；进样口温度：250℃；进样方式：分流进样，分流比5:1；进样体积：1.0μL；程序升温条件：DB-5MS：初始温度40℃，以3℃/min升至150℃并保持10min，后以10℃/min上升至250℃，保持5min。离子源：EI，70eV；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；传输线温度：270℃；全离子扫描(Scan)；采集质量数范围：m/z 40-400。质谱数据采用NIST11标准谱库进行图谱检索。