[发明专利]一种3T2M1MS数据库及其建立方法以及茶叶中香精成分的鉴定方法

说明书

本发明为更准确的给茶叶中的香精成分定性，采用气相色谱‑质谱联用(GC‑MS)和气相色谱‑飞行时间质谱联用(GC‑TOF/MS)技术，以苯甲酸苄酯等137种可能违规添加至茶叶中的香精作为研究对象，建立基于“三个保留指数、两个精确质量数、一个质谱匹配度”(简称为3T2M1MS)的精准鉴定方法，并建立三柱保留指数(DB‑5MS、DB‑1701、DB‑wax)及精确质量数据库。该精准鉴定方法和数据库能在无香精标准物质的情况下对茶叶中添加的未知香精成分进性筛查与定性，显著提高茶叶中香精成分的分析效率及定性分析的准确性和可靠性，为茶叶中香精的筛查与鉴定提供技术支持。

技术领域

本发明属于色谱分离分析技术领域，具体涉及一种茶叶中香精成分的鉴定方法，以及由此建立的3T2M1MS精确质量数据库及其建立方法。

背景技术

气相色谱-质谱联用(Gas chromatography-Mass spectroscopy，GC-MS)将色谱的分离能力和质谱的定性能力充分结合起来，已成分析香精香料的有力工具。GC-MS定性分析一般采用谱库检索进行定性，但近年有研究者发现使用谱库检索进行质谱图对比的定性方法准确度不高，因为香精成分复杂，存在结构类似的同分异构体或同系物，其质谱图也十分相似。对同一峰进行谱库检索，检索结果可能给出几个匹配度高的化合物，故仅靠谱库检索难以得到准确和可靠的鉴定。保留指数(RI)是气相色谱中一种十分有效的定性方法，具有较好的准确度和重现性。保留指数反映的是化合物与固定相的相互作用，当固定相相同时，这种相互作用仅与化合物的拓扑、几何和电性特征相关。不同化合物在色谱柱上通常表现出不同的特征保留行为，依此可对不同的化合物进行分析。随着高分辨质谱的不断发展，精确质量定性也成为了定性分析的有力手段。飞行时间质谱(Time-of-flight massspectrometry，TOF/MS)是高分辨质谱，能提供精确的质量测量和全扫描高灵敏度，可以得到化合物的精确质量数，还可以供母离子及碎片离子的化学元素组成及结构信息。

茶叶是中国传统饮品，具有独特的风味与保健功能。茶叶富含儿茶素类化合物、维生素及人体必需微量元素，具有抗氧化、抗癌、降血脂、血压、血糖、杀菌消炎、保护心血管及减肥等功效。受到国内外广大消费者的喜爱。近年来有相关文献及新闻报道，有不法商家为追求更大的商业利润，在利益的驱使下违规往茶叶中添加香精，增加茶叶香气，以降低成本，提高茶叶商品价值。这种做法降低了茶叶产品质量、增加了茶叶的安全隐患并损害了消费者的利益。目前国内外对茶叶中非法添加香精的检测较少，也没有相应的质检行业标准或国家标准出台，而香精成分复杂，存在结构类似的同分异构体或同系物，其质谱图也十分相似，仅靠谱库检索难以得到准确和可靠的鉴定。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明以茶叶为基质，以香精为检测主体，提出“三个保留指数、两个精确质量数、一个质谱匹配度”(简称为3T2M1MS)的精准鉴定方法，并针对香精研究中比较常用的三根色谱柱(DB-5ms、DB-1701、DB-Wax)建立三柱保留指数及精确质量数据库。该精准鉴定方法和数据库能在无香精标准物质的情况下对茶叶中添加的未知香精成分进性筛查与定性，显著提高茶叶中香精成分的分析效率及定性分析的准确性和可靠性，为茶叶中香精的筛查与鉴定提供技术支持。

本发明公开了一种3T2M1MS数据库，包括137种香精标准品名称、保留指数和两个碎片离子的精确质量，具体如表1-1所示。

所述3T2M1MS数据库，还包括137种香精标准品的CAS号、分子式、结构式、理论精确质量数，具体如表1-1所示。

所述3T2M1MS数据库，还可以包括137种香精标准品的质谱图，这些质谱图可以通过现有的谱图数据库查找到，也可以通过本发明的方法和分析条件分析得到。在此就不一一列举出来了。

本发明公开了所述3T2M1MS数据库的建立方法，包括以下步骤：