[发明专利]一种微反应器连续化合成N-正丁基硫代磷酰三胺的方法在审
| 申请号： | 201711323251.3 | 申请日： | 2017-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN108084224A | 公开（公告）日： | 2018-05-29 |
| 发明（设计）人： | 魏丽娟;王益波;周川;李耀波;刘万胜;赵欣麟;罗闯;佟小倩;李秀兰;李淑文;罗颖;范铁军;于德峰;王玉凤;初小丽 | 申请（专利权）人： | 北方华锦化学工业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/22 | 分类号： | C07F9/22;B01J19/00 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 赵晓宇 |
| 地址： | 124021 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 正丁基硫代磷酰三胺 微反应器 氨气 三氯硫磷 反应器 正丁胺 正丁基硫代磷酰二氯 反应物输送 连续化合成 气体分布器 反应条件 工艺操作 混合料液 加工流程 连续反应 溶剂混合 收集产物 副产物 缚酸剂 规模化 进料泵 氯化氢 氯化铵 膜分散 微液滴 收率 制备 过滤 能耗 | ||
1.一种微反应器连续化合成N-正丁基硫代磷酰三胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将正丁胺与溶剂充分混合均匀，作为第一组份；三氯硫磷与溶剂充分混合均匀，作为第二组份，将第一组份和第二组份通过膜分散微反应器进行反应，并同时通入氨气作为缚酸剂进行反应，得到N-硫代磷酰二氯氯化铵；
(2)将上述产物通入管式微反应器中，同时经气体分布器连续通入氨气作为缚酸剂进行反应，得到正丁基硫代磷酰三胺反应液；
(3)反应结束后，将反应液结晶，过滤，干燥，得到正丁基硫代磷酰三胺产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的溶剂为：二氯甲烷，四氢呋喃，1,4-二氧六环，乙酸乙酯，苯或正戊烷其中之一或其混合物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的溶剂与正丁胺的质量比为0:1～0.5，溶剂与三氯硫磷的质量比为0:1～0.3。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的膜分散微反应器的膜平均孔径为5-50μm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的反应温度为10-30℃，停留时间为10-45s。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述第一组份和第二组份的流速比为0.5～2.0。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述管式微反应器的管径为5-20mm，管长为10-20m。
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