[发明专利]一种固载杂多酸催化剂在制备芴基丙烯酸酯的应用有效
申请号: | 201711323462.7 | 申请日: | 2017-12-08 |
公开(公告)号: | CN108863780B | 公开(公告)日: | 2020-06-16 |
发明(设计)人: | 张智勇;李小勇;向陆军;关金涛;周小野 | 申请(专利权)人: | 武汉轻工大学;黄骅市信诺立兴精细化工股份有限公司;武汉佛洛依科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/54;C07C67/26;B01J31/18;B01J27/188 |
代理公司: | 武汉今天智汇专利代理事务所(普通合伙) 42228 | 代理人: | 邓寅杰 |
地址: | 430023 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 杂多 催化剂 制备 丙烯酸酯 应用 | ||
1.一种固载杂多酸催化剂在制备芴基丙烯酸酯的应用,其特征在于,所述固载杂多酸催化剂包括固体杂多酸及负载体;
所述固体杂多酸为磷钨酸、磷钼酸、硅钨酸、硅钼酸、锗钨酸或锗钼酸中的一种或两种;
所述负载物为白土、膨润土、硅藻土、天然黏土、二氧化硅、二氧化钛、氧化铝、分子筛、高岭土或活性炭中的一种或两种;
所述含芴骨架丙烯酸酯的结构如式(1)所示:
式(1)中,n1=0-10的整数;R1=-H、-R或-Ar;-R表示烷基或烷氧基;X=-H、-F、-Cl、-Br、-NO2或CN;A和B表示取代苯基、取代联苯基或者取代萘基;
所述固体杂多酸在所述固载杂多酸催化剂中的质量百分比为15%~45%;
所述固载杂多酸催化剂应用于含芴骨架丙烯酸酯的制备包括以下步骤:
步骤(1),将反应溶剂、反应主料、固载杂多酸催化剂和阻聚剂分别加入到反应器中,开启搅拌混合均匀,升温、回流、溶解后降温,得到第一液体,其中反应主料结构如式(2)所示:
式(2)中,n1=0-10的整数,R1=-H、-R或-Ar,-R表示烷基或烷氧基,X=-H、-Cl、-NO2或CN,A和B表示取代苯基、取代联苯基或者取代萘基;
步骤(2,)将丙烯酸加入步骤(1)所述第一液体中,回流反应,反应期间进行分水处理,反应完毕后进行降温,得到第二液体;
步骤(3,)将步骤(2)所述第二液体进行过滤得到第三液体,过滤出固载杂多酸催化剂回收,回收活化后可投入到下一次反应的步骤(1)中进行重复利用;
步骤(4,)将步骤(3)所述第三液体用去离子水洗涤至中性后,得到第四液体;
步骤(5,)将干燥剂后加入步骤(4)所述第四液体进行干燥后,过滤和蒸馏溶剂,得到产品;并将溶剂回收后加入步骤(1)作为反应溶剂重新使用。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述固体杂多酸应用于含芴骨架丙烯酸酯的制备步骤(1)至(2)中,所述反应溶剂为甲苯、甲基环己烷中的一种。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述固载杂多酸催化剂应用于含芴骨架丙烯酸酯的制备步骤(3)中,所述固载杂多酸催化剂重复利用的次数为1~10次。
4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述固载杂多酸催化剂应用于含芴骨架丙烯酸酯的制备步骤(1)中,所述反应溶剂与反应主料的质量比(2.0~6.0:)1。
5.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述固载杂多酸催化剂应用于含芴骨架丙烯酸酯的制备步骤(2)中,所述丙烯酸与反应主料的摩尔比为(2.1~3.5:)1。
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