[发明专利]一种5‑哌嗪基‑3‑甲基‑1‑苯基吡唑的制备方法在审
| 申请号： | 201711323629.X | 申请日： | 2017-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN107935933A | 公开（公告）日： | 2018-04-20 |
| 发明（设计）人： | 陈陆武;周志军 | 申请（专利权）人： | 江西开元生物医药科技有限公司;湘潭市开元化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/38 | 分类号： | C07D231/38 |
| 代理公司： | 湘潭市汇智专利事务所(普通合伙)43108 | 代理人： | 颜昌伟 |
| 地址： | 330029 江*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 哌嗪基 甲基 苯基 吡唑 制备 方法 | ||
1.一种5-哌嗪基-3-甲基-1-苯基吡唑的制备方法，其特征在于，以3-甲基-1-苯基-5-吡唑酮即化合物C为原料直接氯化、缩合得到化合物A，具体包括如下步骤：
(1)将化合物C加入到三氯氧磷中升温溶解进行反应，溶清后降温，然后倒入水中分层，得到化合物B；
(2)将步骤(1)所得化合物B溶于叔丁醇中，然后滴入到无水哌嗪和叔丁醇及缚酸剂叔丁醇碱的混合液中，回流反应直到终点，然后加入水，然后萃取化合物A，浓缩结晶，得化合物A，具体工艺路线如下：
2.根据权利要求1所述的5-哌嗪基-3-甲基-1-苯基吡唑的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，反应温度为60～115℃。
3.根据权利要求1所述的5-哌嗪基-3-甲基-1-苯基吡唑的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，化合物C与三氯氧磷的摩尔比为1：1～3。
4.根据权利要求1所述的5-哌嗪基-3-甲基-1-苯基吡唑的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的缚酸剂叔丁醇碱为叔丁醇锂，叔丁醇钾或叔丁醇钠，化合物B与叔丁醇碱的摩尔比为1:1-1.5。
5.根据权利要求1所述的5-哌嗪基-3-甲基-1-苯基吡唑的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，化合物B与无水哌嗪的摩尔比为1：2～5。
6.根据权利要求1所述的5-哌嗪基-3-甲基-1-苯基吡唑的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，叔丁醇用量为无水哌嗪质量的5～12％。
7.根据权利要求1所述的5-哌嗪基-3-甲基-1-苯基吡唑的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，萃取采用的溶剂为甲苯，二甲苯，烷烃或卤代烷烃。
8.根据权利要求1所述的5-哌嗪基-3-甲基-1-苯基吡唑的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，回流反应的温度为90～140℃。
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