[发明专利]1-苯基-2-(苯砜基)甲基-2-丙烯-1-酮、衍生物及其合成方法有效
申请号: | 201711325274.8 | 申请日: | 2017-12-02 |
公开(公告)号: | CN108047102B | 公开(公告)日: | 2019-06-07 |
发明(设计)人: | 肖福红;刘超;邓国军;黄华文 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
主分类号: | C07C317/24 | 分类号: | C07C317/24;C07C317/44;C07D307/46;C07D333/22;C07D213/50;C07C315/00 |
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地址: | 411105 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯基 苯砜基 甲基 丙烯 衍生物 及其 合成 方法 | ||
1.一种合成1-苯基-2-(苯砜基)甲基-2-丙烯-1-酮及其衍生物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在反应容器中加入金属路易斯酸催化剂、氧化剂、相转移催化剂,酮类化合物、亚磺酸钠类化合物和N,N-二甲基乙酰胺;
(2)将反应物充分混合后,进行加热;
(3)反应后进行纯化得到产物;
所述金属路易斯酸催化剂选自FeF2、FeCl2、FeSO4、FeCl3、FeBr3、Fe(acac)3、Fe2(SO4)3、Fe2O3、Fe、CuCl2、NiCl2、ZnCl2、AlCl3的一种或数种;
所述氧化剂选自K2S2O8、Na2S2O8、Oxoane、TBHP的一种或多种;
所述相转移催化剂选自15-冠醚-5、18-冠醚-6、二苯并18-冠醚-6、十二烷基硫酸钠、四丁基溴化铵、四甲基碘化铵的一种或多种;
所述酮类化合物、亚磺酸钠类化合物、金属路易斯酸催化剂、氧化剂、相转移催化剂和N,N-二甲基乙酰胺的摩尔比为1∶1-4∶0.1-0.3∶1-3.5∶0.1-0.5∶10.8-107.5,反应温度为90℃-140℃;
所述酮类化合物选自苯乙酮,2-甲基苯乙酮,2-硝基苯乙酮,2-氟苯乙酮,2-氯苯乙酮,3-甲基苯乙酮,3-甲氧基苯乙酮,3-三氟甲基苯乙酮,3-氟苯乙酮,3-溴苯乙酮,4-甲基苯乙酮,4-叔丁基苯乙酮,4-甲氧基苯乙酮,4-苯基苯乙酮,4-硝基苯乙酮,4-氰基苯乙酮,4-氟苯乙酮,4-氯苯乙酮,4-溴苯乙酮,4-碘苯乙酮,2’,4’-二甲基苯乙酮,2’,5’-二氯苯乙酮,3’,4’-二甲氧基苯乙酮,α-萘乙酮,β-萘乙酮,2-噻吩乙酮,2-呋喃乙酮,2-吡啶乙酮,环丙基甲基酮;
所述亚磺酸钠类化合物选自苯亚磺酸钠,4-甲基苯亚磺酸钠,4-异丁基苯亚磺酸钠,4-叔丁基苯亚磺酸钠,4-甲氧基苯亚磺酸钠,4-氟苯亚磺酸钠,4-氯苯亚磺酸钠,4-溴苯亚磺酸钠,4-三氟甲基苯亚磺酸钠,α-萘亚磺酸钠,β-萘亚磺酸钠,丙基亚磺酸钠,环丙基亚磺酸钠。
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