[发明专利]一种2;2-二甲基-4-(3;4;5-三羟基苯基)-3-丁烯酸化合物的制备方法在审
申请号: | 201711326529.2 | 申请日: | 2017-12-12 |
公开(公告)号: | CN109912401A | 公开(公告)日: | 2019-06-21 |
发明(设计)人: | 张英帅;白璐;伍实花;刘逆夫 | 申请(专利权)人: | 株洲千金药业股份有限公司 |
主分类号: | C07C51/09 | 分类号: | C07C51/09;C07C59/48;C07C67/10;C07C69/732 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 任重;冯振宁 |
地址: | 412007 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 羟基苯基 丁烯酸 二甲基 碱性复合催化剂 羟基肉桂酸 目标产物 摩尔比 偶氮二异丁酸甲酯 复合催化剂 反应原料 分离纯化 碱性条件 铜化合物 银化合物 碱混合 产率 催化剂 加热 下水 | ||
1.一种2,2-二甲基-4-(3,4,5-三羟基苯基)-3-丁烯酸化合物的制备方法,其特征在于,主要步骤包括:
S1.3,4,5,-三羟基肉桂酸与AIBME在碱性复合催化剂存在下加热至120~150℃进行反应,得到式(Ⅱ)所示化合物:
S2.式(Ⅱ)所示化合物在酸性或碱性条件下水解、分离纯化即可得到目标产物;
其中,步骤S1中所述碱性复合催化剂为铜化合物、银化合物与碱混合组成的催化剂;3,4,5,-三羟基肉桂酸与AIBME的摩尔比为1︰5~10。
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤S1中所述碱性复合催化剂中的铜化合物为Cu、CuO、CuCN、CuCl、CuCl2、CuBr、CuBr2或CuI。
3.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于,步骤S1中所述碱性复合催化剂中的铜化合物为Cu、CuO或CuCN。
4.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤S1中所述碱性复合催化剂中的银化合物为Ag、Ag2O、AgF、AgOTf或AgClO4。
5.根据权利要求4所述制备方法,其特征在于,步骤S1中所述碱性复合催化剂中的银化合物为Ag、Ag2O或AgF。
6.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤S1中所述碱性复合催化剂中的碱为K2CO3、Na2CO3、吡啶、六亚甲基四胺、对甲苯胺、间甲苯胺或三乙胺。
7.根据权利要求6所述制备方法,其特征在于,步骤S1中所述碱性复合催化剂中的碱为K2CO3、Na2CO3、吡啶、六亚甲基四胺或对甲苯胺。
8.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤S1中3,4,5,-三羟基肉桂酸与AIBME的摩尔比为1︰8。
9.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤S1的反应温度为120℃;反应时间为8~10h。
10.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤S1的反应时间为9h。
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