[发明专利]杨树型蜂胶真伪快速鉴别的核磁指纹图谱法

权利要求书

1.杨树型蜂胶真伪快速鉴别的核磁指纹图谱法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将纯蜂胶样品用无水乙醇超声溶解，收集上层提取液，并对残渣用无水乙醇再次提取，合并上层提取液后进行离心，收集上层液体，用氮气吹干，称量一定量的吹干提取物，用含0.03％甲基硅烷的氘代二甲基亚砜溶剂溶解，溶解后移至核磁管送入核磁共振波谱仪进行检测，得到纯蜂胶样品的核磁指纹图谱；

S2、用纯杨树胶样品代替纯蜂胶样品，重复S1步骤，得到纯杨树胶样品的核磁指纹图谱；

S3、将新鲜杨树芽胶切碾成小颗粒，用杨树芽胶样品代替纯蜂胶样品，重复S1步骤，得到杨树芽胶样品的核磁指纹图谱；

S4、将毛胶切碾成小颗粒，用毛胶样品代替纯蜂胶样品，重复S1步骤，得到毛胶样品的核磁指纹图谱；

S5、用待验蜂胶样品代替纯蜂胶样品，重复S1步骤，得到待验蜂胶样品的核磁指纹图谱；

S6、将待验蜂胶样品的核磁指纹图谱与纯蜂胶样品、纯杨树胶样品、杨树芽胶样品和毛胶样品的核磁指纹图谱进行比较，纯蜂胶样品、毛胶样品和纯杨树胶样品在2.59ppm处的单峰特征不明显，杨树芽胶样品在2.59ppm处的单峰特征明显，纯蜂胶样品和毛胶样品在2.84-2.86ppm处的双峰特征不明显，纯杨树胶样品和杨树芽胶样品在2.84-2.86ppm处的双峰特征明显，纯蜂胶样品和毛胶样品在5.64-5.66ppm处的双峰特征不明显，纯杨树胶样品和杨树芽胶样品在5.64-5.66ppm处的双峰特征明显，纯蜂胶样品和毛胶样品在9.1-9.8ppm处的峰特征明显，纯杨树胶样品和杨树芽胶样品在9.1-9.8ppm处的峰特征不明显，由此，判断待验蜂胶样品的真假。

2.根据权利要求1所述的杨树型蜂胶真伪快速鉴别的核磁指纹图谱法，其特征在于，所述S1-S5步骤中纯蜂胶样品、纯杨树胶样品、杨树芽胶样品、毛胶样品或待验蜂胶样品的取样质量为1-2g，无水乙醇加入量为10-15ml，超声时间15-20min，样品残渣加入无水乙醇量为10-15ml，合并上层提取液，离心转速9000rpm，离心时间10-15min，氮气吹干时间4-5h，吹干提取物的称取量为20-40mg。

3.根据权利要求1所述的杨树型蜂胶真伪快速鉴别的核磁指纹图谱法，其特征在于，所述S5步骤的具体步骤如下：将待验蜂胶样品用无水乙醇超声溶解，室温静置1-3天，收集上层提取液，并对残渣用无水乙醇再次提取，合并上层提取液后进行离心，收集上层液体，用氮气吹干，称量一定量的吹干提取物，用含0.03％甲基硅烷的氘代二甲基亚砜溶剂溶解，溶解后移至核磁管送入核磁共振波谱仪进行检测，得到待验蜂胶样品的核磁指纹图谱。

4.根据权利要求1所述的杨树型蜂胶真伪快速鉴别的核磁指纹图谱法，其特征在于，所述S1-S5步骤使用的核磁共振波谱仪为400MHz核磁共振波谱仪，设定温度294K，主要参数：D1＝2；DS＝2；RG＝32；NS＝64；TD＝64K；SWH＝8012.820Hz；AQ＝4.0894s，检测时间6mim44s。