[发明专利]一种4—乙酰氧基哌啶盐酸盐的制备方法

权利要求书

1.一种4—乙酰氧基哌啶的制备方法，其特征在于：该制备方法的具体步骤如下：

S1：将4-哌啶酮盐酸盐8～10g溶于30～40ml的甲醇中，在0～5℃的温度下分批加入硼氢化钠2～4g，在30min内添加完毕，并反应5～8h；

S2：随后加入15～20％的柠檬酸搅拌1～2h，旋蒸除去甲醇，用二氯甲烷萃取，其有机相用无水硫酸钠干燥，过滤除去干燥剂，滤液旋转蒸发除去二氯甲烷得粘稠液体；

S3：将步骤S2中得到的粘稠液体静置22～26h，析出固体，用正己烷重结晶得4-哌啶醇；

S4：将4-哌啶醇混合氢氧化钠2～4g溶于40～60ml的纯水中，加热至10～20℃后加入二碳酸二叔丁酯15～20g和20～30ml的乙酸乙酯，反应4～6h，分离有机相和水相，水相用乙酸乙酯萃取，并合并有机相；

S5：合并有机相，有机相加无水硫酸钠干燥，过滤除去干燥剂，滤液旋蒸除去部分溶剂，冷却析出固体，并用少量的正己烷洗涤后过滤得到白色粉末固体；

S6：将步骤S5中的白色粉末固体放入三口瓶中，分别加入乙酸酐和催化剂氨基磺酸，搅拌均匀后，升温至80～90℃，保温反应60～70min；

S7：冷却后，再加入100～200ml的水，充分搅拌后，析出，抽滤，洗涤滤饼制得4—乙酰氧基哌啶的粗品，随后经乙醇重结晶得到白色4—乙酰氧基哌啶固体。

2.根据权利要求1所述的一种4—乙酰氧基哌啶的制备方法，其特征在于：所述步骤S6中，三口瓶上安装有温度计和搅拌器，且搅拌器的工作转速为600～800r/min。

3.根据权利要求1所述的一种4—乙酰氧基哌啶的制备方法，其特征在于：所述步骤S6中，用三氯化铁试剂检查反应液呈淡紫色作为反应终点。

4.根据权利要求1所述的一种4—乙酰氧基哌啶的制备方法，其特征在于：所述步骤S7中，在乙醇重结晶的过程中，将4—乙酰氧基哌啶粗品加热升温至70～90℃，在乙醇回流的状态下继续添加乙醇直至4—乙酰氧基哌啶粗品完全溶解，静置，冷却后重结晶，4—乙酰氧基哌啶粗品中的杂质去除。