[发明专利]一种十一烷二酸的晶型及其制备方法在审
申请号: | 201711330484.6 | 申请日: | 2017-12-13 |
公开(公告)号: | CN107954858A | 公开(公告)日: | 2018-04-24 |
发明(设计)人: | 龚俊波;石鹏;尹秋响;刘雅;谢闯;侯宝红;杜世超 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07C55/02 | 分类号: | C07C55/02;C07C51/43 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 十一 烷二酸 及其 制备 方法 | ||
1.一种十一烷二酸的晶体,其特征在于X-射线粉末衍射在衍射角2θ=6.8±0.2、13.8±0.2、18.8±0.2、21.9±0.2、23.2±0.2、28.3±0.2、39.0±0.2度处有特征峰。
2.如权利要求1所述的晶体,其特征在于,其差式扫描量热法测定该晶型,起始吸热温度约为105±3℃。
3.如权利要求1所述的晶体,其特征在于晶型命名为十一烷二酸的晶体晶型Ⅰ。
4.如权利要求1所述一种十一烷二酸的晶体的制备方法,其特征是将十一烷二酸粗品加入到有机溶剂中,加热至50~70℃,搅拌溶解澄清,降温至30~40℃,恒温保持4~6h,然后再降温至0~20℃,晶浆经过滤、洗涤、干燥至恒重,得到所述的十一烷二酸晶体。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征是溶液起始浓度为0.02~0.3g/ml。
6.如权利要求4所述的制备方法,其特征是所选有机溶剂为丁酮,甲基异丁基酮,乙酸乙酯,乙酸异丙酯,1,4-二氧六环,异丙醚等中的一种。
7.如权利要求4所述的制备方法,其特征是所述的第一次降温速率在0.3℃/min以下,第二次降温速率在0.45℃/min以下。
8.如权利要求4所述的制备方法,其特征是干燥条件为温度50~80℃常压干燥,干燥时间为6-8h。
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