[发明专利]一种ε-胡萝卜素的新合成方法在审
| 申请号： | 201711333476.7 | 申请日： | 2017-12-14 |
| 公开（公告）号： | CN108299264A | 公开（公告）日： | 2018-07-20 |
| 发明（设计）人： | 吴春雷;沈润溥 | 申请（专利权）人： | 绍兴文理学院 |
| 主分类号： | C07C403/24 | 分类号： | C07C403/24 |
| 代理公司： | 绍兴市寅越专利代理事务所(普通合伙) 33285 | 代理人： | 郭云梅 |
| 地址： | 312000 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 反应溶液 胡萝卜素 氮气保护 无水溶剂 有机溶剂 有机溶液 新合成 过滤 无水硫酸镁干燥 有机溶剂萃取 类胡萝卜素 醇类溶剂 滴加反应 工艺路线 回流反应 减压蒸馏 去离子水 双膦酸酯 二甲基 副产物 环己烯 可回收 三甲基 戊二烯 滴加 碱液 收率 蒸除 去除 制备 冷却 | ||
1.一种ε-胡萝卜素的新合成方法，其特征在于：所述合成方法按照如下步骤：
步骤1，将2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-双膦酸酯溶于无水溶剂中，在氮气保护下加入碱液，搅拌，得到反应溶液1；
步骤2，将溶于无水溶剂的3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-2-环己烯-1-基)-2,4-戊二烯醛滴加至反应溶液1中，滴加反应完成后加入去离子水，搅拌均匀，得到反应溶液2；
步骤3，将反应溶液2减压蒸馏去除有机溶剂，得到水溶液，然后采用有机溶剂萃取，经由无水硫酸镁干燥，过滤得到有机溶液；
步骤4，将有机溶液中的有机溶剂蒸除，加入醇类溶剂，在氮气保护下回流反应，冷却过滤后，得到ε-胡萝卜素；
合成路线如下：
2.根据权利要求1所述的一种ε-胡萝卜素的新合成方法，其特征在于：所述无水溶剂为乙醚、四氢呋喃、乙二醇二甲醚、DMF、DMSO、HMPTA、甲苯或正己烷中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种ε-胡萝卜素的新合成方法，其特征在于：所述步骤1中的碱液采用有机碱或其他强碱。
4.根据权利要求3所述的一种ε-胡萝卜素的新合成方法，其特征在于：所述有机碱包括碱金属醇盐或烷基锂。
5.根据权利要求4所述的一种ε-胡萝卜素的新合成方法，其特征在于：所述碱金属醇盐采用甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾中的一种。
6.根据权利要求4所述的一种ε-胡萝卜素的新合成方法，其特征在于：所述烷基锂采用甲基锂、乙基锂、丙基锂、异丙基锂、正丁基锂、仲丁基锂、叔丁基锂、戊基锂、己基锂、环己基锂、叔辛基锂、正二十烷基锂中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种ε-胡萝卜素的新合成方法，其特征在于：所述碱液加入量是3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-2-环己烯-1-基)-2,4-戊二烯醛摩尔量的1.0-1.25倍，所述2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-双膦酸酯加入量是3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-2-环己烯-1-基)-2,4-戊二烯醛的0.5-0.625倍。
8.根据权利要求1所述的一种ε-胡萝卜素的新合成方法，其特征在于：所述步骤2中的滴加反应速度为5-10mL/min。
9.根据权利要求1所述的一种ε-胡萝卜素的新合成方法，其特征在于：所述步骤2中的滴加反应的温度为0-30℃。
10.根据权利要求欧9所述的一种ε-胡萝卜素的新合成方法，其特征在于：所述步骤2中的滴加反应的温度为5-15℃。
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