[发明专利]一种以马来酸酐含量和磺化率为指标的糖苷磺基琥珀酸酯盐产品的质量检验方法

权利要求书

1.一种以马来酸酐含量和磺化率为指标的糖苷磺基琥珀酸酯盐产品的质量检验方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)采用高效液相色谱法检测中间体糖苷马来酸酯体系中马来酸酐的含量，从而检验中间体的质量，具体技术特征为：以马来酸酐为对照品，采用外标法测定体系中马来酸酐的含量，色谱柱为C₁₈或C₈色谱柱；流动相为甲醇与水或乙腈与水的混合溶剂，其中甲醇或乙腈的体积占比为5％-20％，流动相混合完成后添加占总体积比例为0.01％-0.5％的酸性修饰剂后使用；检测器选用通用的紫外检测器、蒸发光散射检测器或示差折光检测器；

(2)采用核磁共振波谱法检测糖苷马来酸酯的磺化率，进一步检验糖苷磺基琥珀酸酯盐产品的质量，选用氢谱法或碳谱法，检验方法分别为：

氢谱法：

测定中间体糖苷马来酸酯的核磁共振氢谱图，关注化学位移值为0.5-1范围内的谱峰，记录积分面积a，关注化学位移值为6-7范围内的谱峰，记录积分面积b，计算：n＝b/a；

测定产品糖苷磺基琥珀酸酯盐的核磁共振氢谱图，关注化学位移值为0.5-1范围内的谱峰，记录积分面积c，关注化学位移值为6-7范围内的谱峰，记录积分面积d，计算：m＝d/c；

则糖苷马来酸酯的磺化率为：

碳谱法：

测定中间体糖苷马来酸酯的核磁共振定量碳谱图，关注化学位移值为10-20范围内的谱峰，记录积分面积e，关注化学位移值为130-150范围内的谱峰，记录积分面积f，计算：x＝f/e；

测定产品糖苷磺基琥珀酸酯盐的核磁共振定量碳谱图，关注化学位移值为10-20范围内的谱峰，记录积分面积g，关注化学位移值为130-150范围内的谱峰，记录积分面积h，计算：y＝h/g；

则糖苷马来酸酯的磺化率为：所述的糖苷磺基琥珀酸酯盐具有如下的化学结构式：

R代表C₈-C₁₈的直链烷基；w代表环氧乙烷加合数，均值为0-3，k代表葡萄糖的聚合度，均值为1-4；X₁、X₂、X₃、X₄中至少一个为其余为H，M为碱金属离子、碱土金属离子或NH₄⁺；

所述的糖苷磺基琥珀酸酯盐是由具有如下化学结构式的糖苷马来酸酯中间体磺化而成的：

R代表C₈-C₁₈的直链烷基；w代表环氧乙烷加合数，均值为0-3，k代表葡萄糖的聚合度，均值为1-4；Y₁、Y₂、Y₃、Y₄中至少一个为-COCH＝CHCOOH，其余为H。

2.如权利要求1所述的一种以马来酸酐含量和磺化率为指标的糖苷磺基琥珀酸酯盐产品的质量检验方法，其特征在于酸性修饰剂是磷酸、甲酸、乙酸或三氟乙酸。