[发明专利]一种以马来酸酐含量和磺化率为指标的糖苷磺基琥珀酸酯盐产品的质量检验方法有效

专利信息
申请号: 201711333821.7 申请日: 2017-12-14
公开(公告)号: CN108152316B 公开(公告)日: 2019-12-31
发明(设计)人: 张军;杨秀全;白亮;周媛 申请(专利权)人: 中国日用化学工业研究院
主分类号: G01N24/08 分类号: G01N24/08
代理公司: 14101 太原市科瑞达专利代理有限公司 代理人: 刘宝贤
地址: 030001 山*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 马来酸酐 磺化率 糖苷 马来酸酯 糖苷磺基琥珀酸酯盐 核磁共振波谱法 检测 质量检验 检验 高效液相色谱法测定 高效液相色谱法检测 残留量
【说明书】:

发明涉及一种以马来酸酐含量和磺化率为指标的糖苷磺基琥珀酸酯盐产品的质量检验方法,它是以高效液相色谱法检测马来酸酐含量,以核磁共振波谱法检测磺化率,通过检测中间体糖苷马来酸酯中马来酸酐的含量和检测中间体的磺化率来全面检验产品质量。采用高效液相色谱法测定糖苷马来酸酯体系中马来酸酐的残留量来检验中间体的质量,采用核磁共振波谱法检测糖苷马来酸酯的磺化率来进一步检验产品质量。本发明具有科学、客观、准确的优点。

技术领域

本发明属于精细化工产品质量检验技术领域,具体涉及一种以马来酸酐含量和磺化率为指标的糖苷磺基琥珀酸酯盐产品的质量检验方法。

背景技术

糖苷类表面活性剂以来源于生物质资源的天然脂肪醇和葡萄糖作为基础原料,是绿色安全型表面活性剂的典型代表,随着绿色生活理念深入人心,这类产品的绿色、安全优势得到广泛认可,所以近年来糖苷类表面活性剂及其衍生品种如糖苷柠檬酸酯盐、糖苷磺基琥珀酸酯盐等产品在国内的生产规模和应用领域都在快速增长和扩大。

糖苷磺基琥珀酸酯盐产品的质量指标包括多个方面,如固含量、状态、色泽、 pH等宏观指标以及产品技术指标,其中产品技术指标反映了产品的工艺水平,直接决定了产品的应用性能,是最重要的核心质量指标。产品的技术指标一般可分为两个方面,一为中间体的质量指标,二为中间体的磺化率指标,这是由其生产工艺所决定的:一般的生产工艺可分为两步,第一步为烷基糖苷或醇醚糖苷与马来酸酐反应生成中间体糖苷马来酸酯,第二步为中间体与磺化剂如亚硫酸钠、亚硫酸钾等反应生成糖苷磺基琥珀酸酯盐,所以中间体的质量指标和磺化率指标都将直接影响到产品的质量,必须对其分别检验才能全面反映产品技术水平和产品质量。

已有文献报道的糖苷磺基琥珀酸酯盐的技术指标检验方法一般采用以滴定分析为主的化学分析方案,如文献[袁浩.贵州工业大学学报(自然科学版),2006,(05):15-18]和文献[张薇,化学与生物工程,2009,(06):59-61]采用酸值测定法检验中间体的质量,采用碘量法检验磺化率;再如文献[赵秋萍,化工科技,2010,(01):16-19+59]采用亚甲蓝分光光度法检验酯化工艺及中间体质量,采用碘滴定法检验磺化率。这些质量检验方法皆以化学滴定分析为主,专一性不强,容易受到客观因素干扰和分析人员主观因素影响,分析误差较大。另外,从方法科学性来讲,酸值、碘值和亚甲基蓝法所测阴离子含量都是间接性指标,其中酸值反映的是体系内酸度的整体变化,并假设酸值变化是完全由酯化反应带来的;碘值反映的是体系内氧化还原值的整体变化,并假设碘值变化是完全由亚硫酸盐磺化反应带来的;阴离子含量反映的是体系内阴离子表面活性剂含量的整体变化,并假设所测得的阴离子变化完全是由中间体组分衍生而来的。这些间接性指标都建立在假设完全无误的基础上,误差和不确定性都比较大,只能在较低的置信度范围内进行推断,并不能直接反映中间体质量和磺化率,很难达到较高的质量控制目标。随着行业普遍的工艺进步和产品升级,这些间接的推断方法已经无法满足产品质量控制和工艺研究的需要。

发明内容

本发明提供一种以马来酸酐含量和磺化率为指标的糖苷磺基琥珀酸酯盐产品质量检验方法。

所述的糖苷磺基琥珀酸酯盐具有如下的化学结构式:

这种糖苷磺基琥珀酸酯盐是由具有如下化学结构式的糖苷马来酸酯中间体磺化而成的:

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