[发明专利]同时检测垃圾焚烧飞灰中六氯丁二烯、五氯苯和六氯苯的方法

权利要求书

1.一种同时检测垃圾焚烧飞灰中六氯丁二烯、五氯苯和六氯苯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)样品预处理

采集垃圾焚烧飞灰样品，碾磨过80目筛，振荡混匀后冷冻保存；

(2)超声提取

在步骤(1)所得样品中加入二氯甲烷，于20-40℃下超声10-30min，静置分离固液相之后，取上清液减压浓缩，得到萃取液；

(3)净化

将步骤(2)所得萃取液用复合层析柱进行净化，所述复合层析柱从下至上依次填装有活化的弗罗里土、中性硅胶、无水硫酸钠，所述萃取液上样至层析柱中，用石油醚洗脱，收集的洗脱液减压浓缩后，即得净化试样；

(4)气相色谱-质谱联用检测

取步骤(3)所得净化试样，加入菲-d10作为进样内标，混匀后得到试样进样溶液，进行气相色谱-质谱联用检测，工作条件设置如下：

气相色谱条件：仪器升温程序为：50℃保持3min，以10℃/min升温至200℃，再以2.5℃/min升温至205℃，保持2min，再以10℃/min升温至220℃，最终以30℃/min升温至280℃，保持4.5min；样品进样量为1μL；进样方式为不分流进样；仪器载气为高纯氦气，流速为1.2mL/min；

质谱条件：EI离子源，离子源温度230℃，进样口温度250℃，辅助通道280℃；

检测得到试样气相色谱图和质谱图，通过对比标准物质谱图，获得六氯丁二烯、五氯苯和六氯苯的定性结果；

(5)标准曲线的建立及定量结果的获取

配制浓度范围在0.5-500μg/L梯度浓度的六氯丁二烯标准物质溶液，并加入菲-d10作为内标，得到标准物质进样溶液，在步骤(4)设置的工作条件下，测得标准物质气相色谱图，以标准物质进样溶液中六氯丁二烯与内标的绝对量之比为横坐标，气相色谱图中六氯丁二烯与内标的峰面积之比为纵坐标进行绘制，即得六氯丁二烯标准曲线；将步骤(4)所得试样气相色谱图中六氯丁二烯与内标的峰面积的比值代入六氯丁二烯标准曲线中，计算出试样进样溶液中六氯丁二烯的含量，进而得到垃圾焚烧飞灰样品中六氯丁二烯的含量；

将六氯丁二烯标准物质替换为五氯苯或六氯苯标准物质，则分别得到五氯苯或六氯苯标准曲线，进而得到垃圾焚烧飞灰样品中五氯苯或六氯苯的含量。

2.如权利要求1所述的同时检测垃圾焚烧飞灰中六氯丁二烯、五氯苯和六氯苯的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述二氯甲烷的体积用量以样品的质量计为10～20mL/g。

3.如权利要求1所述的同时检测垃圾焚烧飞灰中六氯丁二烯、五氯苯和六氯苯的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述活化的弗罗里土、中性硅胶、无水硫酸钠的质量比为8：4：3。

4.如权利要求1所述的同时检测垃圾焚烧飞灰中六氯丁二烯、五氯苯和六氯苯的方法，其特征在于，步骤(4)中，在试样检测时，同时设置两个空白对照，即：以无目标物存在的实际飞灰为空白基质，进行与试样完全相同的处理步骤。

5.如权利要求1所述的同时检测垃圾焚烧飞灰中六氯丁二烯、五氯苯和六氯苯的方法，其特征在于，步骤(5)中所述梯度浓度的六氯丁二烯标准物质溶液为0.5、2.0、7.8、31.2、125、500μg/L的六个六氯丁二烯标准物质溶液；用于配制标准物质溶液的溶剂为：空白基质经步骤(1)～(3)处理并置换成正己烷溶液，该溶液即为配制标准物质溶液的溶剂。