[发明专利]同时检测垃圾焚烧飞灰中六氯丁二烯、五氯苯和六氯苯的方法

说明书

一种同时检测垃圾焚烧飞灰中六氯丁二烯、五氯苯和六氯苯的方法，包括以下步骤：样品预处理、超声提取、净化、气相色谱‑质谱联用检测、标准曲线的建立及定量结果的获取；本发明具有操作简单，灵敏度高，在去除杂质的同时能保证较好的回收率的优点，弥补了飞灰中六氯丁二烯的分析检测方法的空白。

(一)技术领域

本发明属于环境分析检测技术领域，具体涉及一种同时检测垃圾焚烧飞灰中六氯丁二烯、五氯苯和六氯苯的方法。

(二)背景技术

六氯丁二烯是一种脂肪族卤代烃，曾被用作化学品生产的中间体，橡胶及其它聚合物的溶剂，回收含氯气体或从气体中清除挥发性有机成分的“清洗剂”，变压器油或热传导液，杀菌剂和葡萄栽培中使用的熏剂等。六氯丁二烯具有高毒性、难降解性、易生物蓄积性以及潜在的长距离迁移能力，其已被作为一种新型持久性有机污染物列入《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》(以下简称“公约”)的受控名单中。于2016年和2017年相继通过的“公约”附件A和附件C限制了六氯丁二烯的有意识的生产使用以及无意识的形成排放。中国虽无大量商业化生产和使用六氯丁二烯的情况，但仍存在不少潜在的无意识生产源，例如氯碱化工及其它基础有机化工，以及废物处置过程都会无意识生产和释放六氯丁二烯。垃圾焚烧飞灰是垃圾焚烧的主要产物之一，往往含有有毒有害物质，包括臭名昭著的二噁英。然而目前关于垃圾焚烧飞灰中六氯丁二烯的分析方法鲜少，制约了相关源鉴定、污染水平和环境行为研究，不利于下一步控制污染行动。鉴于通过对比经典持久性有机污染物如五氯苯和六氯苯的污染特征能更好更快速地了解六氯丁二烯的环境行为，因此，首先建立一种简便、准确的同时检测垃圾焚烧飞灰中六氯丁二烯，五氯苯和六氯苯的方法十分必要。

环境样品分析方法主要分为样品前处理和仪器分析两部分。焚烧飞灰属于细微固体颗粒物，大部分呈球状，且具有较小的微孔结构，有害物质往往吸附在这些孔隙上。对于这样特殊结构的固体样品，目标物的提取尤为重要。常用的固体样品提取技术包括索氏提取、振荡提取、加速溶剂萃取、超声萃取等。索氏提取法是经典的提取方式，回收率高，但其耗时长，有机溶剂用量也较大；振荡提取一般适用于含水量较多的固体样品如动植物组织；加速溶剂萃取具有有机溶剂消耗量低，萃取效率高且自动化程度高等优点，但其所需费用高，仪器故障也较多；相较之下，超声萃取不仅具有有机溶剂消耗量低，萃取效率高，操作简便快速等优点，而且所需成本低，仪器小巧，易于推广到大部分实验室。为了防止对仪器的污染和去除杂质产生的基质干扰效应，需要对样品提取液进行一定程度的净化。飞灰中多溴联苯醚、二噁英等物质的净化方法开发已比较完善，可做参考并根据实际净化效果对填料种类和用量进行进一步的简化和优化。仪器检测方面则常采用气相色谱－质谱联用法，该技术对目标物的选择性及灵敏度高，能够对目标物进行准确地定性和定量。综上，采用超声萃取－复合层析柱净化－气质联用分析方法建立起一种简便高效、适应性广的同时检测垃圾焚烧飞灰中六氯丁二烯、五氯苯和六氯苯的方法，可为垃圾焚烧飞灰中这几种持久性有机污染物的污染特征研究、污染水平监测以及后续控制措施提供技术保障，具有重要的实际应用价值。

(三)发明内容

目前尚未有同时检测垃圾焚烧飞灰中六氯丁二烯、五氯苯和六氯苯的方法。准确的污染物定性定量分析是鉴定和控制污染的首要步骤和技术保障。为保证《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》中这几种受控持久性有机污染物的源鉴定、监测以及削减的顺利执行，本发明提供了一种同时检测垃圾焚烧飞灰中六氯丁二烯、五氯苯和六氯苯的方法。该方法操作简单，检测限低，在去除杂质的同时能保证较好的回收率。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种同时检测垃圾焚烧飞灰中六氯丁二烯、五氯苯和六氯苯的方法，包括以下步骤：

(1)样品预处理

采集垃圾焚烧飞灰样品，碾磨过80目筛，振荡混匀后冷冻(-20℃)保存；

(2)超声提取